1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1851-2006 纺织品中阻燃整理剂的检测方法气相色谱-质谱法Determination of retardant in textiles-GC-MS mothod 2006-11-10发布2007-05-16实施中华人民共和国也古国家质量监督检验检亵总局JJtL. 1.1 前言本标准附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:李丽霞、张伟亚、刘彩明、王成云、樊秀荣、唐莉纯、精乃清。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN斤1851-20061 范围
2、本标准规定了纺织的检测方法。纺织品中阻燃整理剂的检测方法气相色谱-质谱法SN/T 1851-2006 、五澳联苯酶及八澳联苯耻本标准适用于纺织品中阻燃整理剂三(2，3-二模、五澳联苯酷及八澳联苯酷的测定。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标纺织品阻燃整理荆添加;在纺织品中防phosphate)、多澳联苯(ether)及人澳联苯醋(03 原理AIIII 。如z三(2，3-二澳丙基)磷酸盐(Tris(2 , 3-dibromopropyD (pentabrominated diphenyl 样品采用甲苯作为提取榕剂经索氏抽提，提取掖经过浓缩处理，用气相色谱-质谱仪进行色谱质谱分析。4 试剂和标准
3、晶4. 1 甲苯t色i普纯。4.2 三(2，3-二澳丙4.3 多澳联苯标准品4.4 (4. 2) ，置于100mL 4.5 多澳联苯标准4.6 4. 7 八模联苯酷标4.8 内标物:十氯联苯，纯度-一-蹬撵黯瞿，.3-二澳丙基)磷酸盐标准晶度为100mg/L。别置于100mL容量瓶中，4.9 内标物标准储备恪掖:准确称取适量的十氯联苯标准品(4.剖，用甲苯(4.1)配制成浓度为100 mg/mL的标准储备破。4. 10 棍合标准工作榕破:取适量内标物标准储备薛被(4.9)、三(2，3-二澳丙基)磷酸盐标准储备榕植(4.4)、PBB标准储备榕液(4.5)、被度为50mg/L的五澳联苯醋(4.的和
4、八模联苯醋(4.7)标准潜液，根据需要用甲苯稀(4.1)释成适用榷度的?昆合标准工作溶蔽。4. 11 内标海被z取适量内标物储各挥军植(4.9) ，根据需要用甲苯(4.1)稀择成适当放度的榕蔽。1 SN/T 1851-2006 5 仪器和设备5. 1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。5.2 分析天平:感量1mg。5.3 索氏提取装置。5.4 旋转蒸发器。5.5 容量瓶:10mL、100mL 5.6 有机过滤膜:O. 45mo 6 分析步骤6. 1 样晶制备取5.0 g 10.0 g代表性样品，将其剪碎至0.5cmXO. 5 cm以下，由匀。6.2 提取称取上述样品1g，精确至0.001g，
5、通过合适的方法(如使用纤维素套管)将其放至安装好的索氏提取装置中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯(4.1)到接受瓶中，抽提3h，每秒流速1滴2滴。用旋转蒸发器将提取破眼缩至2mL3 mL，转移至10mL容量瓶(5.5)中，用甲苯(4.1)定容至刻度。用0.45m过滤膜(5.6)将样被过搪至样品瓶后进样。6.3 气相色谱-质i普参考条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。6. 3. 1 色谱柱:DB-5HT石英毛细管柱，30mXO. 25 mm(内径)XO. 1m，或相当者。6.3.2 色谱柱温度:初瘟1100C，保持2min，以40
6、oC/min升至200oC，然后以30oC/min升至270.C，再以5.C/min升至2800C，最后以10oC/min升至3150C保持3mino 6.3.3 进样口祖度:250.Co6.3.4 色谱-质谱接口温度:300oCo6.3.5 离子掘温度:250oCo6.3.6 载气:氮气，纯度二三99.999%;流速，1.5 mL/mino 6.3. 7 进样量:1L. 6.3.8 进样方式:不分流进样，1.0 min后开闹。6.3.9 电离方式:Elo 6.3.10 质量扫描范围:(l00800)amuo 6. 3. 11 电离能量:70eV o 6. 3. 12 电子倍增器电压:1.3k
7、Vo6. 3. 13 榕剂延迟.3.5 mino 6.3. 14 MS分段扫描:3.5 min4. 5 min，选择离子监测模式，监测离子:m/z 23 1. 9; 4. 5 min 5.2 min，选择离子监测模式，监测离子:m/z 311.8; 5. 2 min6. 0 min，选择离子监测模式，监测离子:m/z 39 1. 6 ;6. 0 min6. 5 min，选择离子监测模式，监测离子:m/z309.8;6. 5 min7. 5 min，选择离子监测模式，监测离子:m/ z 389. 6; 7. 5出口8.1 min，选择离子监测模式，监测离子:m/z 403.8 , m/z 497
8、.6 ;8. 1 min8. 35 min，选择离子监测模式，监测离子:m/z467. 6 ;8. 35 minl1. 2 min，选择离子监测模式，监测离子:m/z 118.8; 11. 2 min 12.21 min，选择离子监测模式，监测离子:m/Z 625. 6; 12. 21 min14 min，选择离子监测模式，监测离子:m/z64 1. 3;14 min15. 58 mi丑，关闭离子惊。6.4 气相色谱幅质i营确证本标准采用全扫描模式定性。如果样被与棍合标准溶液(4.10)的总离子流图中，在相同保留时间2 SN/T 1851-2006 有峰出现，则根据表l中参考定性离子对其确证。
9、表1纺扭晶中阻燃割的化学名称、英文名称、参考定性离子及参考定量离子序号化学名称分子式英丈名称参考定性离子参考定量离子l 三(2，3比二澳丙基)Cg Hl5 Br6 0 , P TrisC2 , 3-dihromopropy) phosphate 118. 8 120.8 200. 8 118.8 磷酸盐2 一澳联苯C12H.Br 2-Bromobiphenyl 152. 0 23 1. 9 233. 9 231. 9 3 二澳联苯C1Z HsBr2 2 ,5-Di bromo bipheny 1 309.8 31 1. 8 313.8 311.8 4 二澳联苯C12 H1 Br3 2 ,4 ,
10、6-Tribromobiphenyl 387.8 389.9 39 1. 6 391. 6 5 四澳联苯C12 H, Br, 2 ,2 ,4,5-Tetrabromobiphenyl 307. 8 309. 8 467. 7 309.8 6 五f臭联苯C12 H, Br, 2 ,2 ,4,5 ,6-Pentabromobiphenyl 387.7 389.6 545.6 389.6 7 六澳联苯Cl2 H, Br6 Firemaster BP-6 (Hexabromobipheny) 465.7 467.5 627.5 467.6 8 八澳联苯C12 H2 Brs Dow FR-250(Oct
11、abromohiphenyD 623. 6 625. 6 627. 5 625. 6 9 五1臭联苯隧C12 H5Brs 0 3，矿，4，4,5-Pentabromobiphenyl ether 40 1. 7 403. 8 565. 3 403. 8 10 八i臭联苯酶C12 HzBrsO 2 ,3,3 ,4,4 ，5，矿，6-0ctabromobiphenylether 639. 5 64 1. 3 643. 5 641. 3 根据样被中被测物含量情况，加入坡度相近的内标榕液(4.11)，以选择离子监测法，根据表l中参考定量离子的峰面积用内标法定量。接上述分析条件(6.3)对?昆合标准工作
12、榕榷(4.10)进行分析，所得纺织品中阻燃剂的选择离子监测图参见附录Ao6.5 计算按式(1)计算校正因子:式中:Fg-As mz 一A j X m, Fj-纺织品中阻燃剂各自对内标物的校正因子EA, -标准榕液中的内标峰面积;m，一一折算过的标准榕液中的内标质量，单位为毫克Cmg); Aj-t.昆合标准梅液中相应物质的峰面积;mi一一纺织品中阻燃剂标准品质量，单位为毫克Cmg)。试样中纺织品中阻燃剂的含量按式(2)计算:式中:3fi=F XA2 Xm!_ X 10 A1 X m2 Xj一一-纺织品中阻燃剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Fi一一校正因子;AJ-一试样中内标峰面相;A
13、2一-试样中纺织品中阻燃剂峰面积;m一一试样中内标质量，单位为毫克(mg); . ( 1 ) . ( 2 ) 3 SN/T 1851-2006 m2-一样品质量，单位为毫克(mg)。计算结果表示到小数点后两位。7 检泪HLf限和回收率方法对纺织品中阻燃剂的检测低限分别为:O. 25 mg/kg三(2，3-二澳丙基)磷酸盐J，O. 05 mg/kg (一澳联苯、二摸联苯、三澳联苯、四棋联苯、五澳联苯),0. 5 mg/kg(六混联苯j.澳联苯、五澳联苯醋、jf:盟联苯酷)。方法回收率为80%-115%。4 MCounts 100 75 50 25 。附录A(资料性附录)纺织品中阻燃荆标准晶的选择
14、离子监测圄4 1一-2斗奥联苯;2一-2，5-二澳联苯;3一-2，4，6-三澳联苯;4一一亿，2，4，51-四澳联苯;5一-2，2, 4,5 ，6-五澳联苯;6一-3，矿，4，4，5-五澳联苯隧;7一一六澳联苯;8一一三(2，3-二澳丙基)磷酸盐59一一八澳联苯;10-2,3 , 3 , 4 ,4 , 5,5 ，6-J.澳联IN-十氯联苯。. SN/T 1851-2006 10 9 s e t uu nu -m nd A 5 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准纺织晶中阻燃整理荆的检测方法气相色i普-质惜法SN/T 1851-2006 争舍中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址WWW.spc.口 电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷* 开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数10千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷印数1-2000奇奇书号:155066.2-17515 定价8.00元CONE-同-的FHZ
