1、ICS 71.100. 10 日21中华人民共和国有色属行业标准YS/T 273.3-2006 代替YSjT273. 3-1994 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分:蒸锢-硝酸牡容量法测定氟含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite Part 3: Determination of fluoride content by distillation-thorium nitrate titration 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会0610230000
2、78 中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分z蒸锢硝酸仕容量法测定氟含量YS/T 273.3-2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数9千字2006年9月第一版2006年9月第一次印刷峰书号:155066 2-17128 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言YS/T 273(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共
3、分为13部分z一一第1部分:重量法测定湿存水含量;一第2部分z灼烧减量的测定;一-一第3部分z蒸锢-硝酸牡容量法测定氟含量;一一第4部分:EDTA容量法测定铝含量;一一第5部分:火焰原子吸收光谱法测定锅含量;一一第6部分z锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量p一一第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;第8部分z硫酸顿重量法测定硫酸根含量;第9部分:锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;一一第10部分z重量法测定游离氧化铝含量;十一第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;一一第13部分z试样的制备和贮存。本部分为第3部分。YS/T 273.
4、 3-2006 本部分是对YS/T273.3-1994的修订，除进行编辑性修改外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273.3-1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由多氟多化工股份有限公司起草。本部分主要起草人:薛旭金、施秀华、王建萍。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-YS/T 273.3-1994。I 1 范围冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分:蒸锢硝酸牡容量法测定氟含量本部分规定了冰晶石中氟含量的
5、测定方法。本部分适用于冰晶石中氟含量的测定。测定范围:50%-60%。2 方法提要四月273.3-2006试料用碳酸铀溶解。经硫酸-水蒸气蒸锢分离氟后，以茜素磺酸铺-次甲基蓝作指示剂，用硝酸牡榕液滴定。3 试剂3. 1 元水碳酸铀(优级纯)。3.2 盐酸(约0.06mol!L)。3.3 氢氧化饷溶液(20g/U。3.4 硫酸(2十1)。3.5 高氯酸(p1. 60 g/mL)。3.6 缓冲溶液(pH2.7):称取9.45g一氯乙酸，榕解于50mL氢氧化铀(1.0mol/U中，用水稀释至100 mL.混匀。3. 7 硝酸牡标准溶液(cTh(N03)4=0.068 mol!LJ 3.7.1 配制:
6、称取9.45g四水合硝酸牡Th(N03)4.4HzO.用水溶解后稀释至1L.混匀，次日标定。3.7.2 标定z称取0.2000g预先在600.C灼烧并在干燥器中冷却过的特纯无水氟化俐，用20mL 30 mL水移入装有数个玻璃球(直径2cm3 cm)的蒸馆烧瓶(4.4.1)中。以下按分析步骤6.4. 3 6.4.4进行。同时做空白试验。3.7.3 按公式。)计算硝酸牡标准溶液的浓度:式中zclTh(N03)Jzm1 103 .( 1 ) (V - Vz) X 41. 99 cctmOJJ一硝酸牡标准滴定溶液的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一分取的氟化饷的质量，单位为克(g); V1
7、一一一标定时消耗硝酸牡标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vz一一空白实验时消耗硝酸牡标准溶液的体积，单位为毫升(mU;41. 99一一氟化俐的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;计算结果表示至小数点后一位。3.8 茜素磺酸铀溶液(0.5g/U。3.9 次甲基蓝溶液(0.5g/U。YS/T 273. 3-2006 4 仪器及设备4. 1 铀增捐z上部直径30mm，下部直径15mm，高30mmo 4.2 高温炉z能控制温度8000C土200C。4.3 水蒸气发生器:容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管。4.3.1 双曲导管z用做将蒸气导人蒸锢烧瓶(4.4.1)中。4.3.2 调
8、蒸气流量管:露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。4.3.3 安全管:长1m。4.4 蒸锢器:用棚酸玻璃吹制，磨中接头，由以下部分组成。4.4.1 蒸馆烧瓶:容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20mm，长275mm，两径距离65 mm 4.4.2 蒸馆柱:柱的第一个点组到最末一个点组距离120mm，共11点组，组距12mm 3个点在圆周上分布间隔为1200C。4.4.3 温度计护套。4.4.4 温度计:范围OOC2000C，长250mm。4.4.5 滴液漏斗:容积100mL。圄1蒸锢装置示意图2 4.4.6 蛇形冷凝器:长400mm。4.5 电热器E能控制温度在150.C土1.
9、C。4.6 pH计:配有玻璃电极。4. 7 跚硅玻璃锥形烧杯:容量250mL。5 试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取0.2g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定YS/T 273. 3-2006 6.4.1 称取2g碳酸铀(3.1)置于铀增塌(4.1)中，加入试料(6.1)，小心地泪匀，盖上铀盖。6.4.2 将增塌(6.4.1)放入到预先加热到200.C的高温炉(4.2)中，然后升温到800.C土20.C，熔融20 min。取出，将增塌的底部放入冷水槽中迅速
10、冷却，将熔融物直接移入巳装有几颗玻璃球(直径2 mm3 mm)的蒸馆烧瓶(4.4.1)中。6.4.3 将500mL容量瓶置于冷凝器(4.4.6)下收集蒸锢榕液。连接蒸锢烧瓶(4.4.1)和冷凝器(4.4.6)并开始通冷却水。盖上蒸锢烧瓶，经滴液漏斗(4.4.5)加入50mL硫酸(3.4)或30mL高氯酸(3. 5)。同时加热巳装有三分之二的水和几小块浮石的水蒸气发生器(4.3)，水沸腾前蒸气调整管(4.3.2)打开着。将蒸锢烧瓶(4.4.1)用电热器(4.5)加热到150.C。借助管4.3.2上的弹簧夹调整蒸气流量，经管4.3. 1以250g/h300 g/h流量通入蒸气，并维持蒸馆烧瓶(4.
11、4.1)中的溶液温度在150.C土1.C，并保持90min收集蒸馆液约400mL，停止蒸馆。以水洗涤冷凝器，将收集瓶中的溶液稀释至刻度，t昆匀。6.4.4 移取50.00mL榕液(6.4.3)置于烧杯(4.7)中加入50mL及0.5mL茜素磺酸纳溶液(3.8)，用氢氧化铀溶液(3.3)调整至洛液呈粉红色，在pH计(4.的指示下，逐滴加入盐酸(3.2)调到pH在4.9 5.2之间(榕液呈黄色)，加入3mL茜素磺酸铀榕液(3.8)后，再用缓冲溶液(3.7)调到pH在3.4 :l: 0. 1 (约需缓冲榕液1mL左右)。加入0.5mL次甲基蓝溶液(3.9)。用硝酸牡标准溶液(3.7)滴定到刚刚出现蓝
12、紫色为终点。7 分析结果的计算按公式(2)计算氟的质量分数(%): 式中:C. (V, - V4) w(F) =也m。mo一一移取试料质量，单位为克(g); C一一硝酸牡标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V3一一滴定样品溶液时消耗硝酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V4一一-滴定空白试验溶液时消耗硝酸标准榕液的体积，单位为毫升(mL);计算结果表示至小数点后一位。 ( 2 ) CON-t的.的hNHmLF四月273.3-20068. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:氟的质量分数(%): 重复线性r(%): 8.2 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表17 55.58 0.409 54.32 0.306 51. 81 0.298 精密度8 % 差许允氟的质量分数O. 70 50.0-60.。质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。9 侵权必究导书号:155066 2-17128 定价:8.00元版权专有YS/T 273.3-2006
