1、中华人民共和国国家标准氧化铅化学分析方法发射光谱法测定氧化辑、氧化敏、氧化锡、氧化轧和氧化在量（一）Samarium oxide Determination of praseodymium oxide, neodymium oxide ,europium oxide ,gadolinium oxide and yttrium oxide con阳1tsEmissionspectrograph1c method 1 主题内容与适用范围GB11074.1 89 本标准规定了氧化影中氧化错、氧化铁、氧化销、氧化锐和氧化纪含量的测定方法。本标准适用于99%99.9%氧化侈中氧化错、氧化敏、氧化铺、氧化
2、锐和氧化忆含量的测定。测定范围见表I。2 51用标准氧化物氧化精氧化做氧化销氧化生L氧化纪表1GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理% 测定范围o. 03 0 50 0. 01 0 50 0 005 0 300 。.01. 00 0 005 0.300 试料与等量石墨粉1且合装入下电极中，以平头锥形电极为_t电极，于摄谱仪上采用直流电弧激发，用lgRlgC工作曲线法计算被测单一稀土氧化物含量。4 试fill与材料4. 1 氧化馁，大于99.99%。4.2 氧化锚，大于99.9 %。4. 3氧化钦，大于99.9%。4
3、. 4 氧化馆，大于99.9%。4. 5 氧化孔，大于99.9%。中国有色金属工业总公司198901 28批准19900201实施.f fl 4日氧化妃，大于99.9%。4. 7 石理粉，光谱纯。4.8 石墨电极，光谱纯，“mm.4. 9 感光板，紫外II型。5仪器GB11074.l-8 日5. 1 平面光栅摄谱仪g线色散率倒数不小于o.18吕nm/mm.s. 2光源E直流电弧。s. 3 测微光度计。5. 4 电极2下电极Xh,mm,3X2，普通电极；上电极平顶锥形，锥顶截面2mm. 6 分析步骤s. 1 试料将试样置于高温炉中，于850灼烧lh，在干燥器中冷却至室温。称取o.200 0 g试
4、料，精确至OOOOJg. 6. 2 光谱试样的配制将试料（6.1）与等量石攫粉（4.7）混合，研磨均匀，装入电极（5.。中，以备摄谱。s. 3 测定6. 3. 1 标样的制备将氧化够（4. 1）及各单一稀土氧化物（4. 2 4. 6）置高温炉中，于850灼烧lh，在干燥器中冷却至室温。按计算量在氧化够（4. 1）中，加入各单一稀土氧化物（4.2 4. 6），制备成含量为10%共标样，再用氧化侈（4. I）逐步稀释成标样系列，其含量见表2，然后，与等量石墨粉（4. 7）混合，研磨均匀。表2杂质稀土氧化物肯量，%标样氧化精氧化敏氧化锦氧化L共标样10 10 10 1 0 一号标样I 0 I 0 I
5、 0 I 0 二号标样o. 5 o. 5 o. 5 0.5 号标样0. 3 o. 3 日，3。.3 四号标样O. I O. I O. I 0 1 五号标样0. 03 。.03 0. 03 o. 03 六号标样o. 01 o. 01 0 OJ o. 01 七号标样0. 005 o. 005 0 005 0. 005 6. 3. 2 测定条件摄谱仪中心波长418.0 nm，三透镜照明系统，狭缝宽12m，中间光栏高3.2 mm. 光源：电源电压220v，直流电弧，电流12A，阳极激发。曝光时间60s. 暗室处理s显影液A十B配方，以2倍水稀释，20士1显影3.5 min，定影，水洗，干燥。黑度测量，
6、s标尺，狭缝宽200m. 分析线对见表3.50 氧化忆1 0 1. 0 o. 5 o. 3 0 1 o. 03 0 01 0 005 GB 1 1 0 7 4 . 1 8 9 表3分析线内标线背景测量位置nm Pr 440.844 Sm 440. 800 短波方向Nd 430 357 Sm 431. 094 长被方向Eu 412. 973 Sm 412. 741 民波Jj向Gd 408. 564 Sm 412 741 短波方向y 395 035 Sm 395.095 短波方向s. 3. 3摄谱将光谱试样（6.2）与标样（6.3.J）在同块感光板上摄谱，经暗室处理后测量其谱线黑度。7 分析结果的表述以lgR-lgC绘制工作曲线，由此计算被测稀土氧化物的百分含量。自允许羞实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许篷。表4稀土氧化物青量0.005 o. 05 O. 05 0 50 O 50 1. 00 附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人王长庆、吴海洲。允许相对差25 20 15 % 51
