1、中华人民共和国国家标准核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了制定和执行核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求制定环境非放射性监测质量保证计划亦可参考使用本标准的原则名词术语质量保证是为提供足够可信度使监测结果达到规定要求所采取的一切有计划的系统的和必要的措施质量控制是质量保证的一部分是为控制监测过程和测量装置的性能使其达到预定的质量要求而规定的方法和措施流出物是释放到环境中的气载或液态废物监测为了估计或控制辐射或放射性物质
2、的照射而对辐射或放射性活度进行的测量该术语还包括对测量结果的分析编制文件是叙述定义说明报告或证明有关质量保证活动要求程序或结果的任何书面或图表资料不确定度是表示由于监测中存在误差或可变性而对被测量值不能肯定的程度不确定度可按误差的性质分为系统不确定度和随机不确定度或者按对其数值的估算方法分为类分量对多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差类分量用其他方法估计出的近似标准偏差类分量与类分量通常可用合成方差的方法将其合成为合成不确定度准确度是指测量结果与所测定量的约定真值或正确值的一致程度精密度是指在一定条件下进行多次分析测量时所得测量结果围绕其平均值的离散程度质量控制样品是为了确定和控制分析测量中
3、的不确定度而专门制备的样品主要是指平行样品掺标样品和空白样品平行样品是指同时在同一地点采集制备的具有相同组成和物理化学特性的一组样品空白样品是除了不包含被测定的成分以外其他都与待测样品完全相同的样品掺标样品是指在空白样品中加入了已知量的待测放射性物质的样品仪器本底是在没有待测样品时仪器的响应计量标准是按国家规定的准确度等级作为检定依据用的计量器具或物质标准源是准确已知其放射性核素含量放射性衰变率或光子发射率的放射源检验源是具有高的核素纯度但不必准确知道其活度被用来确定测量仪器是否正常工作的放射源标准参考物质是在规定条件下具有高稳定的物理化学或计量学特性并经检定和正式批准作为标准使用的物质或材料
4、刻度是确定一个测量系统的观测输出值与相应标准特征之间的数值关系校准是确定计量器具示值误差必要时也包括确定其他计量性能和进行校正的全部工作检定是为评定计量器具的性能准确度稳定度灵敏度探测效率仪器本底等并确定其是否合格所进行的全部工作检验是用仪器测量一个检验源所产生的响应来确定该仪器是否正常工作能量刻度源是含有发射两条以上准确已知能量的或射线的一种放射性核素或几种放射性核素的源质量控制图是描绘测量仪器或样品性能参数测量结果的图用以确定仪器或样品的性能是否处于统计控制的正常状态核查是指根据对客观证据的调查检查和评价确定所制定规程指令说明书规范标准行政管理和运行大纲以及其他应用文件是否适当和完备并确定
5、它的执行有效性而进行的有计划和编制文件的工作样品采集运输贮存中的质量控制采样计划和程序主要是要保证采集到具有代表性样品并保持放射性核素在分析之前的原始浓度必须制定一个科学的采样计划包括选择合适的采样地点和位置避开一些有干扰的代表性差的地点选择合理的采样时间采样频率和采样方式必须制定和严格遵守各类样品的采样包装运输和贮存的详细操作程序该程序除了规定技术方法要求以外还应包括具体的操作步骤记录内容格式标签设置避免样品中放射性核素通过化学物理或生物作用损失和偶然沾污等预防措施一般要求采用国家或国际标准程序对于流出物样品除在物理化学特性上要与所排的流出物相同以外在数量上也要正比于流出物中放射性的含量即使
6、在特殊释放条件下也要保证样品的代表性应该准确地测量样品的质量体积或流量其误差一般应控制在以内对空气和水的采样装置的流量计应至少每年校准一次对于流出物采样系统应在系统运行的温度和压力下确定采样器的实际流量和对流量进行校准采样装置对放射性核素的收集效率应有编制文件一般应根据使用的实际条件用实验测定收集效率如果使用条件与采样装置的生产厂家的测定条件相同或相近也可采用厂家给出的数据为了确定采样的不确定度应该定期采集平行的瞬时样品采集平行样品的数量约占常规样品总数的原始样品或经过预处理的样品应该保存备查对于核设施运行前环境本底调查的样品应保存到该设施退役后十年对可保存的各类常规样品数的百分之一保存十年强
7、沾污样品及有特殊情况的样品应保存到处理后作出结论分析测量中的质量控制样品预处理和分析测量方法必须有完备的书面程序样品的预处理和分析测量方法应采用标准方法或者经过鉴定和验证过的方法任何操作人员均不得擅自修改常规采用的方法或程序在分析测量的操作过程中应该注意防止样品之间的交叉污染分析测量实验室和仪器设备应按样品中放射性核素种类及其浓度大小分级使用为了确定分析测量过程中产生的不确定度以便采取相应的校正措施应该分析测量质量控制样品平行样品掺标样品和空白样品为了确定分析测量的精密度应该分析测量平行样品平行样品由尽可能均匀的样品来制备为了确定分析测量的准确度应该用与待测样品相同的操作程序分析测量相应的标准
8、参考物质或掺标样品并且一般希望被分析测量的掺标样品不被分析者所知道对分析测量中的已定系统误差必须进行修正为了发现和量度样品在预处理分析过程中的沾污和提供适当扣除本底的资料应该分析测量空白样品空白样品应与待测样品同时进行预处理和化学分析分析测量的每种质量控制样品数分别约占分析测量总样品数的而且应该均匀地分布在每批样品之中应该准确地配制载体和标准溶液并根据其稳定性确定出使用期限或重新标定的期限在采购领用试剂时要注意检查质量不合格者一律不得使用为了发现和确定本实验室分析测量所产生的系统不确定度必须参加国家和本系统主管部门组织的实验室之间分析测量的比对及主管部门安排的国际比对如果所进行的分析没有正式比
9、对样品可与其他实验室定期交换样品进行互换分析测量对存在系统误差的结果应该分析查明原因并采取校正措施对分析测量装置的性能应该进行检定校准和检验所有分析测量装置都应有性能和详细的操作说明书新的分析测量装置或经过维修的分析测量装置在常规使用以前必须进行性能的调试检定和校准以后的定期校准频率取决于仪器的类型和稳定性更换旧的测量仪器时新旧两种仪器应进行比对测量并应有足够多的有代表性的重叠测量数据以使得新旧两种仪器的测量数据有可比性检定或校准所采用的标准源标准参考物质或标准计量器具应该根据国家规定的准确度等级正确的使用对常规使用的分析测量装置应进行常规检验对常规使用的测量装置的主要性能应进行常规检验对自动
10、和手动固定式计数测量装置应在测量每批样品时测量一次本底和探测效率或检验源的计数率对于测量装置的坪特性应每半年检验一次对能谱测量装置应定期用能量刻度源进行能量刻度检验其频率取决于谱仪系统的稳定性通常是在测量每批样品时进行能量刻度检验和测量检验源特征峰的计数率每月应检验一次能量分辨率若采用区段计数的方法对谱仪的稳定性应每周检验一次对可携式测量仪器应在每次使用前用检验源检验其工作参数是否正常对分析测量仪器的最小可探测限应每年核实一次对流出物连续测量系统必须进行有效的质量控制所有流出物监测装置都应有详细的性能操作和维修说明书对流出物连续测量系统进行检定校准的计量标准应可追溯到国家标准对流出物连续测量系
11、统进行刻度的计量标准应对仪表所测量的整个量程和能区或核素都能建立起刻度关系只要切实可行对流出物直接连续测量系统的定期检验应该采用遥控检验源检定校准的频率应根据连续测量系统的种类稳定性和检定校准的复杂程度来确定通常是每半年进行一次校准每周用检验源检验一次应该用定期从流出物中取样在实验室里进行分析测量来检验校正流出物连续测量系统的测量结果对流出物连续测量系统的设备要定期维修保养对易损坏的重要设备要有备份维修后应重新检定如果用检验源检验测量装置的性能时发现其性能有了变化或者在测量装置发生了影响工作参数的变化以后例如更换流气式计数管的气体更换修理了探测器或测量仪器的重要部件以后应该对测量装置进行重新校
12、准或检定如果仪器是运到外单位进行校准检定或维修那么该仪器在运回实验室后应进行检验对分析测量装置的性能进行检定校准和检验的方法及操作步骤等应编写出专门的书面程序并应严格按照程序进行分析测量装置性能检验的结果应该在质量控制记录本上记录下来并画在质量控制图上质量控制图的上下警戒限和控制限一般可取该参数单次测量值的正负二倍和三倍标准偏差当测量值落在三倍标准偏差的控制限以外或两次连着落在二倍标准偏差的警戒限以外时应进行研究查明原因并采取校正措施一系列测量结果虽然在控制限以内但显示出了有偏离控制限的倾向时也需要研究确定发生这种倾向的原因并加以校正对每个样品进行测量都要有足够的精密度一般测量的相对标准偏差应
13、控制在左右数据的记录处理和管理的要求每个样品从采样预处理到分析测量结果计算全过程中的每一步都要有清楚详细准确的记录对每个操作步骤的记录内容和格式都应有明确具体的规定并且在每个样品上都应贴上相应的不易脱落和损坏的标签或标记为了追踪和控制每个样品的流动情况还应该有随样品一起转移的样品记录单记录每个操作步骤的有关情况有关工作人员应在记录单上签名监测过程中的质量控制情况包括采样和分析测量仪器性能检定校准检验维修情况质量控制样品分析情况实验室间分析测量的比对情况标准计量器具标准源标准参考物质的使用情况和掺标样品载体及标准溶液的配制情况等均应有详细准确的记录对计算机程序的验证书和证明文件监测人员的资格以及
14、质量保证计划核查的结果也应有详细的记录对所有的监测记录和质量保证编制文件都应妥善的保存而且对其保存期限应该作出规定一般应保存到该设施停止运行后十至几十年环境监测的结果应永久保存数据处理应尽量用标准方法减少处理过程中产生的误差对数据处理计算结果中的假设计算方法原始数据计算结果的合理性一致性和准确性必须进行审核对计算结果的审核可以由两人独立地进行计算或者由未参加计算的人员进行核算如果是用计算机计算则应对计算机方法和程序进行审核并进行运行检验正式审核通过的原程序必须有编制文件对每次输入的数据应进行独立的核对审核人必须在审核报告上签字对于偏离正常值的异常结果应及时向技术负责人报告并在自己的职责范围内进
15、行核查环境监测报告中所采用的量单位和符号等应符合国家颁布的标准监测数据的正式上报或使用必须经负责监测的技术负责人签发人员资格和培训由于监测结果的精密度和准确度也与操作人员的经验知识和技术水平有关所以对从事监测的人员在文化程度专业知识技术水平和工作能力等方面的资格应该给予规定他们应该通过考试或考核取得相应的技术合格证为了保持从事监测人员的技术熟练程度和使其适应不断发展的技术水平应该根据相应情况对他们进行反复的技术培训考核鉴定以及定期的技能评审核查为了检查质量保证计划的执行情况确定其是否恰当和完备以及执行的有效性必须进行有计划的定期的核查一般应每季核查一次核查应该由在被核查方面没有直接职务的有资格的人员来进行核查人员应对核查结果写出书面报告并经对核查工作负责的管理单位复审对存在的问题应该采取进一步的措施包括再次核查组织管理流出物和环境监测质量保证活动中合适的组织和管理是一个重要因素对管理和实施质量保证计划的组织结构人员设置及其职责权力等级应有明文规定执行质量保证计划的组织和人员应该有足够的权力和才能以便发现鉴别质量问题推荐提供解决办法并核查解决办法的实施情况附加说明本标准由国家环境保护局和核工业部提出本标准由中国原子能科学研究院负责起草本标准主要起草人宋绍仪郭明强李瑞香王化民班莹本标准由国家环境保护局负责解释