1、道画中华人民共和国国家标准GB 17779-2010 食品安全国家标准食品添加剂L-苏糖酸钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪目lJ 本标准代替GB17779-1999(食品添加剂L-苏糖酸钙。本标准与GB17779-1999相比，主要变化如下z一一删除了重金属指标及试验方法，增加了铅指标及试验方法;二一将呻指标由0.3mg/kg修改为3mg/kg; 增加了氯化物指标及试验方法。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zGB 17779-1999 GB 17779-2010 I GB 17779-2010 食品安全国
2、家标准食品添加剂L苏糖酸钙1 范围本标准适用于以抗坏血酸和钙盐为主要原料制得的食品添加剂L-苏糖酸钙。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式、相对分子质量3. 1 化学名称2R，35-2，3，4-三起基丁酸钙(2:。3.2 分子式CSH14Ca010 3.3 结构式佣H平十Hm Ca2+ CH20H 3.4 相对分子质量310.27(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。1 GB
3、 17779-2010 表1感官要求项目要求检验方法色泽白色气味无臭取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味组织状态微细颗粒状粉未4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项自指标检验方法L苏糖酸钙(C8HI4CaO，以千基计九四/%飞.;:.98.00 附录A中A.4比旋光度m(20C, D)/CC). dm2 kg-1J 十13.O十16.。附录A中A.5pH(饱和溶液)6. 08. 0 GB/T 9724 干燥减量，w/%,: 飞1. 5 附录A中A.6铅(Pb)/ (mg/kg) 飞产2 GB 5009. 12 碑(As)/ (mg/kg) 卢
4、、3 GB/T 5009.76 氯化物(以Cl计)，w/%、0.5 附录A中A.72 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法GB 17779-2010 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 -般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603之规定制备。A.3 鉴别
5、试验A.3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 盐酸。A. 3. 1. 2 盐酸溶液;1+30A. 3. 1. 3 草酸镜试液:35g/L。A. 3.1.4 三氧化铁试液:90g/LC现用现配)。A. 3. 1. 5 甲基红试液:0.5g/LDA.3.2 鉴别试验A. 3. 2.1 草酸按沉淀试验A. 3. 2. 1. 1 方法原理钙离子与草酸根反应，生成草酸钙沉淀，草酸钙不需于乙酸，但可溶于盐酸。A. 3. 2. 1. 2 分析步骤称取约1g实验室样品，精确至0.01g，溶于50mL 水中，加2滴甲基红指示液，滴加盐酸至恰成酸性;:110草酸镀榕液，即生成白色沉淀;分离，沉淀不溶于乙酸，但可
6、溶于盐酸。A. 3. 2. 2 三氧化铁鉴别A. 3. 2. 2. 1 方法原理L-苏糖酸钙与三氯化铁试液反应，生成黄绿色复合物。A. 3. 2. 2. 2 分析步骤称取约0.1g实验室样品，精确至0.01g，加5mL水溶解后，加三氯化铁溶液1滴，呈黄绿色。3 GB 17779-2010 A. 3. 2. 3 红外光吸收谱鉴别红外光谱图(光谱图见附录B)，其特征峰波数为3100 cm-1、1599 cm-1、1433cm-1、1383 cm一1、1 262 cm-1、1223 cm一1、1022 cm-1 0 A.4 L-苏糖酸钙的测定A. 4.1 方法原理在碱性条件下，以钙紫红素为指示剂，用
7、乙二股四乙酸二铀标准滴定液滴定样品(换算为干品)水溶液，根据二乙股四乙酸二铀标准滴定液的用量，以CsH14CaOlO计的含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 氢氧化铀溶液:c(NaOH)=lmol/L。A.4.2.2 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)=O.05 mol/L。A.4.2.3 钙紫红素指示剂:取0.1g钙紫红素，加10g元水硫酸铀，研磨均匀。A.4.3 分析步骤称取约0.48g实验室样品，精确至O.OOOlg，加100mL水，微热溶解，放至室温，加15mL氢氧化铀溶液，0.1g钙紫红素指示剂，用乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。在测定
8、的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4 结果计算L-苏糖酸钙(以CSH14CaOlO计)的质量分数t屿，数值以%表示，按公式(A.l)计算z式中z(V-VO) X c X此(./ 1 A n/ %( A. 1 ) 1-m (1-wz) 1000u V一一实验室样品消耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定液(A.4.2.2)体积的数值，单位为毫升(mL); V。一一空白试验消耗二乙胶四乙酸二锅标准滴定液(A.4. 2. 2)体积的数值，单位为毫升(mL);c 乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一实验室样品质量的数值
9、，单位为克(g);W2 -A. 6测得的L-苏糖酸钙干燥减量的质量分数，%;M一-L-苏糖酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=310. 27)。取两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定的绝对差值不大于0.2%。A.5 比旋光度的测定A. 5.1 分析步骤称取约1g实验室样品，准确至0.0001 g，加水微加热溶解，放至室温后，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，其他按GB/T613一2007规定的方法进行。A.5.2 结果计算比旋光度m(200C，D)数值以C) dm2 kg-1表示，按公式(A.2)计算:4 式中:一一测得的旋光角，单位为度C);m(20.
10、C，D)=乒P. l一一旋光管的长度，单位为分米(dm); p.一一溶液中有效组分的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)。A.6 干燥减量的测定A.6.1 方法原理GB 17779-2010 .( A.2 ) 干燥减量是指样品在规定条件下经干燥后所减失的质量，根据所减失的质量和取样量计算实验室样品干燥减量的百分率。A.6.2 仪器和设备恒温干燥箱。A.6.3 测定方法称取约1g实验室样品，精确至0.0001g，置与实验室样品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，在80.C土2.C干燥2h。A.6.4 结果计算L-苏糖酸钙干燥减量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中zW2=生
11、二旦lX 100% 72 -ml ml 称量瓶的质量的数值，单位为克(g); m2 称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克(g); m3一一称量瓶和干燥后实验室样品的质量的数值，单位为克(g)。取两次测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定的绝对差值不大于0.05%。A.7 氧化物的测定A. 7.1 试剂和材料A. 7.1.1 硝酸溶液:25100。A. 7.1.2 硝酸银溶液:17 g/L。A. 7.1.3 氧化物(Cl)标准溶液:0.01g/L. A.7.2 分析步骤.( A.3 ) 称取约0.4g士0.01g实验室样品，置于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶解，用水稀释至刻度，
12、摇匀，即为实验室样品溶液。量取5mL士0.025mL实验室样品溶液置于25mL比色管中，同时取10 mL锐化物标准溶液置于另一支25mL比色管中，其他按GB/T9729进行测定。5 GB 17779-2010 附录(规范性附录)L-苏糖酸钙红外光谱图B 100.0 60.0 40.0 20.0 80.0 咀.dv白白卢国hh-Y.-T【由户.HNC【100.0 80.0 60.0 20.0 40.0 0.0 0.0 401. 2 500.0 1 000.0 1500.0 2000.0 3000.0 4000.0 L苏糖酸钙红外光谱图图B.16 28|hhhF阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准由L-苏糖踵钙食晶添加剂GB 17779-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销司k印张0.75字数12千字2011年2月第一次印刷开本880X12301/16 2011年2月第一版晤书号:155066. 1-41444 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 17779-2010 打印日期:2011年2月21日F002
