1、ICS 75140E 42 a园中华人民共和国国家标准GB 221602008200806-27发布食 品级微晶蜡Food grade microcrystalline wax2009-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局老焘中国国家标准化管理委员会况1前 言GB 221602008本标准的第4章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准与联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会标准FAOWHO JECFA(2000)微晶蜡(英文版)的一致性程度为非等效。本标准与FAOWHO JECFA(2000)的主要差异如下：增加了滴熔点的技术要求，并以产品的滴熔点确定牌号，共5个
2、牌号；增加了25针人度的技术要求；增加了含油量的技术要求；增加了70号“100运动黏度”为“不小于6o”的技术要求；增加了嗅味的技术要求；取消了“外观”、“溶解性”、“红外吸收”、“硫含量”、“折光指数”的技术要求。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人：严益民、齐邦峰。本标准为首次发布。食品级微晶蜡GB 22160一20081范围11本标准规定了食品级微晶蜡的技术要求、试验方法、标志、包装、贮运、取样。12本标准适
3、用于由石油的重馏分或减压渣油的溶剂脱沥青油经溶剂精制、脱蜡、脱油，再经白土或加氢精制而制得的食品级微晶蜡。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GBT 4985石油蜡针人度测定法GBT 500975食品添加剂中铅的测定GBT 6540石油产品颜色测定法GBT 7363 石蜡中稠环芳烃试验法GBT 8026石油蜡和石
4、油脂滴熔点测定法(GBT 8026sHT 0129石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法SH 0164石油产品包装、贮运及交货验收规则sHT 0229 固体和半固体石油产品取样法SHT 0398石油蜡和石油脂分子量测定法sHT 0414石蜡嗅味试验法sHT 0638微晶蜡含油量测定法(体积法)(SHT 0638SHT 0653石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法3产品用途本标准所属产品适用于食品的保护涂层、消泡剂、表面处理剂和口香糖基料用蜡。4技术要求和试验方法食品级微晶蜡的技术要求和试验方法见表1。表1 食品级微晶蜡的技术要求和试验方法项 目 质量指标试验方法牌号 70 75 80 85 90滴熔
5、点C 不低于 67 72 77 82 87GBT 8026低于 72 77 82 87 92针入度(25，100 g)(110 ram)不大于 35 35 80 23 15 GBT 4985含油量(质量分数) 不大于 30 SHT 0638颜色号 不大于 15 GBT 6540GB 221602008表1(续)项 目 质量指标牌号 70 75 80 85 90试验方法运动黏度(100)(mm2s) 不小于 60 10 GBT 2655蒸馏点碳数 不小于 25 SHT 0653平均相对分子质量 不小于 500 SHT 0398附录A灼烧残渍(质量分数) 不大于 01 SHT0129附录B铅。(m
6、gkg) 不大于 3 GBT500975嗅味号 不大于 1 SHT 0414稠环芳烃(紫外吸光度cm)280 nm-289 nm 不大于 015290 nm-299 nm 不大于 012 GBT 7363300 nm-359 mn 不大于 008360 nm400 nm 不大于 002a灼烧残渣允许用SHT 0129测定，仲裁试验以附录A方法测定结果为准。b铅含量允许用GBT 500975测定，仲裁试验以附录B方法测定结果为准。5取样取样按sHT 0229进行，取1 kg作为检验及留样用。6标志、包装、运输和贮存本产品的标志、包装、运输、贮存及交货验收按SH 0164进行。2附录A(规范性附录
7、)灼烧残渣试验法GB 221602008在已称重的瓷或白金器皿中准确称取大约2 g样品，置于火焰上加热。样品挥发时无任何辛辣气味，灼烧至无碳而出现极度暗红色物质，在干燥器中冷却后称重。GB 221602008附录B(规范性附录)铅含量测定法(原子吸收法)B1范围本方法适用于测定食品级微晶蜡中的铅含量。B2设备B21原子吸收分光光度计：波长范围190 nm900 Elm。B22铅空心阴极灯。B23容量瓶：50 mL、100 mL、500 mL、1 000 mL。B24凯氏烧瓶：100 mL150mL。如图B1所示，有一个用于冷凝蒸汽的外接部分与凯氏烧瓶的磨口相接，此外接部分具有一旋塞漏斗，通过它
8、加入试剂。图B1凯氏烧瓶B25天平：感量01 mg。B26移液管：5 mL、10 mL。B3材料与试剂B31空气：压缩空气，经净化除去油、水。B32乙炔气：纯度不低于999。B33去离子水。B34浓硫酸：优级纯。B35浓盐酸：优级纯。B36浓硝酸：优级纯。B37高氯酸：优级纯。B38硝酸铅：优级纯。B4准备工作B41配制铅标准溶液在1 000 mL容量瓶中，将16 g硝酸铅Pb(NO。)：(称准至01 mg)溶解在硝酸(10 mL浓硝酸溶GB 22160一2008于20 mL水中，煮沸，除掉硝酸烟气并冷却)中，加水至刻线。在20时取该溶液10 mL于500 mL容量瓶中并加水至刻线。该铅标准溶
9、液含铅20 btgmL。B42配制校正曲线溶液在一系列100 mL容量瓶中，用移液管分别加入0、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL铅标准溶液并稀释到大约50 mL。加8 mL浓硫酸和10 mL浓盐酸，摇匀，使之溶解。溶解完毕，用去离子水稀释至刻线。该溶液中每毫升含有0、02 P-g、04 btg、06 P-g、08 P-g和10 btg的铅。B43配制样品溶液在一个100mL150mL凯氏烧瓶中准确称取25 g样品(称准至01 rag)，加入5 mL稀硝酸。当初期反应一变缓，开始缓慢加热，直到进一步的剧烈反应停止，然后冷却。逐渐加入4 mL浓硫酸，控制加入速度，使加热的过程中不会
10、产生过多的泡沫(通常需要510 rain)，加热，直到液体颜色明显变黑，即开始碳化。缓慢加入少量浓硝酸，每两次加入之间加热，直到再次变黑。不要猛烈加热以致于过度碳化，在整个过程中，应有少量的游离硝酸存在。继续该处理过程直到溶液变为浅黄色并且在后续的加热过程中颜色不再变黑。如果该溶液在05 mL高氯酸溶液和少量浓硝酸中仍然变色，加热大约15 rain，然后进一步加入05 mL高氯酸溶液，再加热几分钟。记录所用浓硝酸的总量。稍冷却并用10 mL去离子水稀释。溶液的颜色应该是完全无色的(如果存在很多铁，溶液可能是浅黄色)。平稳煮沸，避免暴沸，直到出现白色烟气。冷却，再加入5 mL水，再次平稳煮沸到出
11、现烟气。最后，冷却，加人10 mL 5 molL盐酸平稳煮沸几分钟。冷却将溶液转移到50 mL单一刻线的容量瓶中，用少量水冲洗凯氏烧瓶。将冲洗凯氏烧瓶的水加到容量瓶中，用水稀释到刻线。该溶液称为溶液A。用相同数量的试剂(样品氧化过程中所用的试剂)准备一个空白溶液。B5试验步骤B51仪器工作条件分析波长：2833 nm其他条件因仪器型号不同，所推荐的各种仪器参数是不同的。而且在使用时某些参数需要最优化，以获得最佳结果。因此，应该参照厂家说明书的火焰类型及上面所规定的设置来调节仪器。B52步骤将原子吸收分光光度计的工作条件设定在选好的状态，吸人含有待测元素的浓度最高的标准溶液，并优化仪器的设定条件，使之在记录纸上达到满量程或偏移值最大。测定其他标准溶液的吸收值，绘制净吸收值与标准溶液中元素浓度关系的曲线。吸人由样品溶解或样品湿法氧化得到的溶液A及相应的空白溶液，检测净吸收值。使用上边绘制的曲线，测定样品溶液中待测元素的浓度。B6计算铅含量(mgkg)一元素质量浓度(p-gmL)50(mL)试样质量(g)
