1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共和国国家标准GB/T 11066.9-2009 金化学分析方法呻和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of gold-Determination of arsenic and tin contents一Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2009-04-15发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局华舍吉边防中国国家标准化管理委员会侃叩GB/T 11066.9-2009 前吕GB/T 11066(
2、金化学分析方法共分为以下10部分z一-GB/T11066. 1金化学分析方法金量的测定火试金法;一一-GB/T11066.2 金化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T11066. 3金化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法;-一-GB/T11066.4金化学分析方法铜、铅和铅量的测定火焰原子吸收光谱法;一-GB/T11066. 5金化学分析方法银、铜、铁、铅、锐和销量的测定原子发射光谱法;一-GB/T11066.6 金化学分析方法镜、镇、链和但量的测定火焰原子吸收光谱法:一-GB/T11066. 7金化学分析方法银、铜、铁、铅、锐、铅、钮、侯、锡、镇、链和锚量的测定火花原子发
3、射光谱法;一-GB/T11066.8金化学分析方法银、铜、铁、铅、锐、锡、缸、镜、镇、钮和铅量的测定乙酸乙醋萃取-电感藕合等离子体原子发射光谱法;一-GB/T11066. 9 金化学分析方法碑和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法;一-GB/T11066. 10金化学分析方法硅量的测定铝蓝分光光度法。本部分为GB/T11066的第9部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:成都印钞公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、沈阳造币厂、江西铜业公司、金川集团公司、紫金矿业
4、集团股份有限公司、北京航空材料研究院。本部分主要起草人:于力、符斌、汤淑芳、龙淑杰、陈杰、王德雨、喻生洁、刘同行、于长珍、夏珍珠、李春香、占光仙、卢秋兰、朱慕平。I 1 范围金化学分析方法呻和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 11066的本部分规定了金中碑和锡量的测定方法。GB/T 11066.9-2009 本部分适用于金中碑和锡量的测定。测定范围:硝为0.0002% 0.005 0%;锡为0.0002% 0.005 0%。2 方法提要试料经混合酸溶解，在冒三氧化硫浓烟的温度下，析出金，以倾析法过滤金。在盐酸。十9)介质中，在棚氢化饵存在下，滤液中碑(III)被棚氢化饵还原成碎的氢
5、化物，滤液中锡(II )被棚氢化饵还原成锡的氢化物，用氧气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上分别测量碑和锡的荧光强度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馆水或相当纯度的水。3. 1 混合酸=以1份硝酸(p约1.42 g/mL，优级纯)与3份盐酸(p约1.19 g/mL，优级纯)和3份水混匀。3.2 硫酸(1十1)，优级纯。3.3 盐酸。+1)，优级纯。3.4 盐酸。十9)，优级纯。3.5 亚硫酸(1+1)。3.6 硫腮-抗坏血酸混合溶液(50g/L):称取5g硫腮、5g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL, 混匀。3. 7 棚氢化饵溶液(25g/L):称取7
6、.5g砌氢化饵，溶于300mL 5. 0 g/L氢氧化饵溶液中，混匀。用时现配。3.8 碑标准贮存溶液z称取o.132 0 g三氧化二呻(基准试剂，于100oC ., 105 oC烘1h)，置于150mL 烧杯中，加入5mL氢氧化锅溶液(200g/L) ，低温加热至其完全溶解，加入50mL水、1滴盼歌乙醇溶液(1g/L) ，用硫酸(1+4)中和至红色刚消失再过量2mL，移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g碑。3.9 锡标准贮存液z称取0.1000 g金属锡(质量分数大于99.99%)(称前用稀盐酸洗去表面氧化物，再用乙醇充分洗涤晾干置于250mL烧杯中，加1
7、00mL盐酸，低温加热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锡100问。3.10 碑标准溶液z移取10.00mL碑标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸(3.3) , 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g碑。3. 11 锡标准溶液z移取10.00mL锡标准贮存溶液(3.9)于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸(3.3) , 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g锡。3. 12 氧气(质量分数不小于99.95%)。4 仪器断续流动双道无色散型氢化物原子荧光光谱仪，带有石英炉原子化器和碑空心阴极灯，断续流动仪GB/T 11066.9-20
8、09 及微机处理系统。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:一一检出限:不大于2X10-9 g/mL。一二精密度z用0.02g/mL的碑标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%。仪器工作条件见附录Ao5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试料，精确到0.0001 g。碑的质量分数1%o. 000 20. 000 5 0. 000 50. 001 0 0. 001 OO. 005 0 5.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1呻表1称料量锡的质量分数1%试料量Igo. 000 20. 000 5
9、 0.50 0. 000 50. 001 0 0.20 0. 001 oo. 005 0 0.10 5. 4. 1. 1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中。加入20mL混合酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热使试料溶解完全，加人4mL硫酸(3.2)，加热至冒三氧化硫烟，保持1min，此时有海绵金大量析出，冷却至室温。5.4. 1. 2 用水洗涤杯壁及表面皿，滴加亚硫酸(3.5) ，使溶液颜色由黄色变成元色，加热煮沸，使金析出完全，以倾析法分离金，加热滤液至冒三氧化硫浓烟，保持30s，冷却。加入10mL盐酸(3.3) ，用少量水吹洗杯壁，水浴加热溶解，冷却。5.4. 1. 3 将上述溶液移人5
10、0mL容量瓶中，加入5mL硫腺-抗坏血酸混合溶液(3.6)，以水稀释至刻度，混匀。放置约30mino 5.4.1.4 于氢化物发生-原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同时，以水调零，测量碑的荧光强度，减去随同试样的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的碑的质量浓度。5.4.2锡5.4.2.1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中。加入20mL混合酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热使试样溶解完全，加入4mL硫酸(3.2)，加热至冒三氧化硫烟，保持1min，此时有海绵金大量析出，冷却至室温。5.4.2.2 用水洗涤杯壁及表面皿，滴加亚硫酸(3.5)，使溶液颜色由黄色变成元色，加热煮沸，使金析出完
11、全，以倾析法使分离金，加热滤液至冒尽二氧化硫烟，冷却，用少量水吹洗杯壁，加入10mL盐酸(3.3) ，水浴加热溶解，冷却。5.4.2.3 将上述溶液移人50mL容量瓶中，加入5mL硫腮-抗坏血酸混合溶液(3.6) ，以水稀释至刻度，混匀。5.4.2.4 于氢化物发生-原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同时，以水调零，测量锡的荧光强度，减去随同试样的空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的锡的质量浓度。2 GB/T 11066.9-2009 5.5 工作曲线的绘制5.5. 1 分别移取0.00mL、0.50mL、1.50 mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL碑标准溶液(3.10)于6个
12、50 mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)、5mL硫腮-抗坏血酸混合溶液(3.的，以水稀释至刻度，混匀。放置约30min。分别移取0.00mL、0.50mL、1.50 mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL锡标准溶液(3. 11)于6个50mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3)、5mL硫腮-抗坏血酸混合溶液(3.6)，以水稀释至刻度，混匀。5.5.2 在与测量试液相同条件下测量系列标准溶液的荧光强度，减去零浓度溶液的荧光强度。以碑的质量浓度为横坐标，碑的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.3 在与测量试液相同条件下测量系列标准溶液的荧光强度，减去零浓度溶液的荧光强度。以锡的质
13、量浓度为横坐标，锡的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按式(1)计算碑和锡的质量分数w(X)，数值以%表示:式中zw(X) = e. V X 10-6 100 z F一一自工作曲线上查得的碑和锡的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V一一试液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留到小数点后第四位。7 精密度7. 1 重复性.( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(吵的情况不超过5%，重复性限()按表2采用线性内插法求得z表2重复性碑的质量
14、分数/%0.000 2 0.001 0 0.005 0 重复性限(r)/%0.000 1 0.000 1 0.000 4 锡的质量分数/%0.000 2 0.001 0 0.005 0 重复性限(r)/%0.000 1 0.000 2 0.000 6 7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(阳，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:表3再现性碑的质量分数/%0.000 2 0.001 0 0.005 0 再现性限(R)/%0.000 1 0.000 2 0.000 7
15、锡的质量分数/%0.000 2 0.001 0 0.005 0 再现性限(R)/%0.000 1 0.000 2 0.000 7 3 GB/T 11066.9-2009 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每季校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。4 附录A(资料性附录仪器工作条件GB/T 11066.9-2009 使用AFS2201型双道原子荧光光度计1)及特制空心阴极灯，测定硝、锡的工作条件如表A.l。表A.1仪器工作条件元素炉温/灯电流/读数时间/延迟时间/观测高度/载气流量/屏蔽气流量/
16、 mA s s 口1口1CL/min) CL/min) As 800 40 15 1 8.0 500 900 Sn 800 40 15 1 8.0 500 900 上述仪器工作条件针对北京海光仪器公司AFS2201型原子荧光光谱仪，供使用单位选择仪器工作条件时参考。1) 给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。5 goN-38=H筒。华人民共和国家标准金化学分析方法碑和锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 11066.9-2009 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销告骨印张O.75 字数10千字2009年6月第一次印刷开本880X1230 1/16 2009年6月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37612 GB/T 11066.9-2009 打印日期:2009年7月14日
