1、ICS 77.040.30 H 15 中华人民共手口国国家标准GBjT 11067.3-2006 银化学分析方法晒和硝量的测定电感嘱合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of silver -Determination of selenium and tellurium content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-09-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GB/T 11067
2、.3-2006 前言GB/T 11067(银化学分析方法分为如下几个部分:GB/T 11067.1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.3银化学分析方法晒和暗量的测定电感桐合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.4银化学分析方法锦量的测定电感糯合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.5银化学分析方法铅和锦量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067. 6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067.1-11067.7-1989(银化学分析方法。本部分
3、为第3部分。本部分为首次制定的标准。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责起草。本部分中晒元素的测定由在西铜业公司贵溪冶炼厂起草。本部分中晒元素的测定由大冶有色金属公司、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草。本部分中晒元素的测定主要起草人:杨红生、夏珍珠、邱继英、梁亚群、卢秋兰。本部分中晒元素的主要验证人z何梅、余学兵、马蓉、王涛。本部分中暗元素的测定由大冶有色金属公司起草。本部分中精元素的测定由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司、江西铜业公司贵摸冶炼厂参加起草。本部分中暗无素的测定主要起草人:何梅、余学兵、彭建军、袁功启、王永彬
4、。本部分中暗元素的主要验证人z邵海青、夏珍珠、马蓉、吕畴。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I 1 范围银化学分析方法丽和暗量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法本部分规定了银中晒和暗含量的测定方法。GBjT 11067.3-2006 本部分适用于银中础和暗含量的测定。测定范围:晒:0.000 2%O. 010%;暗:O. 000 2 %._ 0.010%。2 方法原理试料经硝酸梅解，用盐酸沉淀分离基体银，在盐酸介质中，于电感搞合等离子体原子发射光谱仪上，分别在被长196.090nm、214.281nm处测定溶液中晒和暗的强度。3 试剂3. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3.2
5、盐酸(1十1)。3. 3 盐酸(2+98)。3.4 硝酸(1.42 g/mL)。3.5 硝酸。+1)03. 6 晒标准贮存榕液:称取0.1000 g晒(二三99.99 %) ，置于100mL烧杯中，如入10mL盐酸(3.1)及3滴4滴硝酸(3.4) ，于水浴上加热，使之溶解完全。取下用水洗表皿及杯壁，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。此溶液1mL含0.1mg晒。3. 7 暗标准贮存梅液:称取O.100 0 g暗C;?:99.99%)于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.的低温加热溶解，并蒸发至小体积，取下冷却，加100mL盐酸(3.2)加热使盐类榕解，取下冷却，移入10
6、00 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，说匀。此榕液1mL含0.1mg睹。3. 8 晒、暗标样榕掖的配制z分别移取omL,1. 00 mL, 2. 00 mL, 5.00 mL, 10.00 mL, 30.00 mL晒标准贮存梅液(3.的和暗标准贮存溶液(3.7) ，置于同一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，稀释至刻度，混匀。4 仪器4. 1 电感桐合等离子体原子发射光谱仪。4.2 光掘:等离子体光源，使用功率不小于0.75kW o 5 分析步骤5. 1 试料按表1称取10.000g试样，精确至0.001go 1 G/T 11067.3-2006 表1晒和庸的质量分数/%硝酸(3
7、.5)/mL盐酸(3.2)/mL容量瓶体积/mL0.000 2-0.001 0 20 2.5 25 0.001 0-0.010 20 5.0 50 一一5. 2 空白试验随同试料作空白试验。5. 3 测定250 mL烧杯中。5.3.3将上述榕液置呐躏板上蒸至近干，取下冷却后用适量加峙及棚，按表1加入盐酸(3.2) ，低温榕解盐据J驾乱扔令却。5.3.4 至波长196，90哨丽、214.子发射光谱仪上测6 分析结果的计将标样滑液的服嘘直接输入析试被中待测元配瞄准度，按下也jc里式中z1盟国c一一自工V一一试液总m一一-试料的路7 精密度7. 1 重复性查得晒和位为毫位为克(在重复性条件下获飞的绝
8、对差值不超过重复性内插法求得。独立测试结果的测定值，在以下给出剧平均僵范围内，这两个测试结果重复性限(r)的情况不超过)航重复wr限(1)按表2数据采用线性础;垦(%)r(%) 硝量(%)r(%) 7.2 再现性0.000 06 0.000 27 0.00003 0.007 4 0.000 3 0.000 6 0.005 4 0.009 7 0.000 6 0.000 8 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(町，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。注:重复性(为2.8S S，为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR ，SR为
9、再现性标准差。2 GB/T 11067.3-2006 表3础量(%)0.000 72 0.002 7 0.007 4 R(%) 0.000 09 0.000 6 0.001 0 E帝量(%)0.000 27 0.005 4 0.009 7 R(%) 0.000 05 0.000 7 0.001 0 8 质量保证和搜制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。goNim-hgFFH阁。华人民共和国家标准银化学分析方法晒和暗量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.3-2006 国由l* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销提印张O.5 字数7千字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版定价8.00元9舍书号:155066 1世28825如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353311067.3-2006
