1、中华人民共和国国家标准银化学分析方法燃烧确酸梆滴定法测定硫量SilvecD制町rnln&tionof sulphur content Combustion pota,.ium hodate 出imetlcmethod l 主题内容与适用范围本标准现定了银中硫吉量的测定方法。丰标准适用于银中硫吉量的测定。测定范罔.o.000%o.002 0% 0 2 I用标准GB J. 4 惊准化工作导则化学分析方法标准编写规埠。ll1467 冶金产品化学分析方法标准的总则且般规定5方法原理GB 11 0 6 7. 6 8 9 试样在I250 I 300C氧气流中燃烧将硫转化成一氧化流被微峻性水溶液吸收，以淀粉
2、且指示剂，生成的亚硫酸以破酸饵标准滴是榕掖滴定直浅蓝色并保持不褪色为终点以消挺腆酸何标准滴定自￥液的体积计算硫古Ji!:.4试l114. 1 淀粉1晋设（1%）。称取JOs挺粉以少量水调成糊状，加入500mL沸水并搅拌均匀，煮拂Zmin，冷后用水稀释军1000 ml，圳人56滴盐酸（pl.19 g/mL），混勾放置主溶液澄清“4 2 淀粉吸收液（0.025%）移取25mL淀粉溶榄（4.ll于烧杯中加人15mL盐E虹p. 19包n稀释王I00们Lf昆匀”4. 3 优标肿1杏被称取l.086 9 g预先于105110（：烘干并在于保器中玲却王军泪的航酸饵，肯十llJO mL)lt杯中，11J;j(
3、榕解移入200ml.容量瓶中，以1）；：稀释重划度，据匀因此情液lL吉1闻就v4.4 硝酸饵标准贮存熔液c(KIO，）二0.000 8 mol/Ll，陈取o.178 8磷酸惆溶于移入J000 ml在世瓶巾，J.水稀释可E刻度，ill.匀。4. 5 懊酸御标准滴定济液（KIO，）O.000 08 mol/Ll 4.5.1 配制移取，；omL 硝酸梆标准贮存需模刊的，景于500mL容量瓶中加入日g模化饵以在街释至到厦，混生J.4. s. 2 际定：用散型注射器移取适量硫标准溶液（4.3）三份，分别注入链舟（5.11）中各加入lg鹊粒刊助熔剂，低温加热烘，以下按7.2.37.2. 6方法监行。4.
4、s. 3碗酸饵标准滴在溶液对硫的滴定度接下式计算回中国有色金属工业总公司1989-0128批准19 9 0 02 01实施51 GB 11067. 6 8 9 1 号式中T 硝酸何标准滴定溶液对硫的滴定度，g/rnL;m-移取硫标准溶液中含硫量，g;v 滴定硫标准溶液消耗碗酸饵标准滴定溶液的体积，mL.取三次标定结果的平均值，三次滴定度极差值不大于0.000 000 5 g/mL. 5 仪器s. 1 定硫装霄，见图1。图I测定硫装置示意图1 管式电炉，2口J控硅温度控制器，3氧气瓶，4洗气瓶，5一干燥塔，6一瓷管，7一二氧化硫吸收瓶$8一滴定管，9怪舟；10, 11 干蝶管；12一滴定架；13
5、铝姥热电偶；H氧气流量表s. 2 管式电炉：最高温度1350。s. 3 可控硅温度控制器gO 1 600。s. 4 氧气瓶备有氧气流量表。s. 5 洗气瓶z内盛100150mL硫酸（.84 g/mL). 5. 6 干燥塔：底部放玻璃丝，中间放变色硅跤，t部放分子筛。s. 7 干燥管内装无水高氯酸链。s. 8干燥管内装烧碱石棉。s. 9 瓷管（元袖，外径25mm、内径20mm，长600mm）：使用前需在1250 1 300的氧气流中灼烧JO mm。5. 10 二氧化硫吸收器，见图2.s. 11 瓷舟无袖，1:97或88mm）：使用前需在J250 I 300的氧气流中灼烧35min，贮存于干燥器中
6、5. 12 镇结合金钩。52 GB l l 0 6 7. 6 8 9 图2二氧化硫吸收器6 试样试样须果钻屑状分析前预先用乙醇或丙嗣洗涤两l),:,f砸出后低温烘干。7 分析步骤7. 1 试料称取3.000 5. 000 g试料，精确至o.001 g. /. 2 测定/. 2. 1 接通管式炉的也源，逐渐加大电压，使炉温逐渐开至1250。7. 2. 2 于测定硫装置内通入氧气，关闭出气口活塞，调罄装置至不漏气JJ止。7. 2. 3于二氧化硫吸收器内加入1015mL淀粉吸收液（4.幻，以IL/min流量通人氧气，并加入破酸脚标准滴定溶液（4.日，至需液垦浅蓝色平褪色为止。关闭出气口活塞7. 2.
7、 4 将试料（7.！）平铺于览舟（5.11)中，并加入11.5 g鹊粒覆盖，置带盖瓷盘中。7. 2. 5 用媒锚含金钩将盛有试料的瓷舟迅速推入管式电炉中提管（5.9）的高温区，立即用橡皮塞事紧；营口，关闭进气口，使氧气排外预热lmin. 7. 2.日将暨管两端活塞转向，使氧气导人在营，生成的二氧化疏被带入吸收器吸收在吸收掖蓝色还未消褪肘，立即滴加碗酸饵标准滴定溶液（1.5），直毫溶被呈t是蓝色4、褪即为终点。8 分析结果的计算与费述疏的百分含量%）按下式计算z GB 1106 7 6 8 9 TV s （刊） x 100 mo 式中T 破酸御标准滴定溶液对硫的滴定度，g/mL;V一滴定试料消耗确酸饵标准滴定溶被的体帜，mL;m，一试料的质量，9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫肯量运o.001 0 O. 001 0 0 002 0 附加说明fL干x.D. ODO . o. 000忌本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所和中国人民银行印制总公司提出。本标准由沈阳冶炼厂和国营六一五厂负责起草。本标准由上海冶炼厂起草。本标准主要起草人陈雪芳。54
