1、ICS 77.040.30 日15中华人民=H工-、春日国国家标准G/T 11067.6-2006 部分代替GB/T11067.7-1989，部分代替GB/T11067.3-1989 银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of silver 一咀Determinationof iron contents -Flame atomic absorption spectrometric method 2006心9-26发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GBjT 11067.6-
2、2006 前言GB/T 11067(银化学分析方法分为如下几个部分:GB/T 11067.1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.3 银化学分析方法晒和暗量的测定电感桐合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.4银化学分析方法锦量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.5 银化学分析方法铅和锵量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.6 银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067. 111067. 7-1989(银化学分析方法。本部分
3、为第6部分。本部分代替GB/T11067.3-1989(银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和锚量和GB/T 11067.7-1989(银化学分析方法发射光谱法测定铜、锵、铁、铅、金和锦量中铁量的测定。与GB/T11067. 3-1989和GB/T11067.7-1989中铁量的测定相比，本部分主要有如下变动z一一取消了采用发射光谱法测定铁量;一一对GB/T11067.3-1989中铁量的测定方法进行修改，补充了质量保证和控制条款;一一-增加了重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责起草。本部分由江西铜业公司贵模
4、冶炼广、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司、株洲冶炼集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:胡军凯、刘振东、潘晓玲、李玉琴、何梅。本部分主要验证人:杨帧、夏珍珠、马蓉、吕持、刘传仕。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所替代标准的历次发布情况为:一-GB/T11067.3-1989; 一一-GB/T11067.7-1989。I 1 范围银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了银中铁含量的测定方法。本部分适用于银中铁含量的测定。测定范围:0.0005%-0.010%。2 方法原理G/T 11067.6-2006 试样用硫酸梅解，在氨性梅液中，以氢氧化锢富集铁的氢氧化
5、物与银分离。在硝酸介质中，使用空气-乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长271.9 nm处，测量铁的吸光度。3 试荆3. 1 氨水(0.90g/mU。3.2 氨水(2+98)。3.3硫酸(1.84 g/mU。3.4 硝酸0+1)。3.5 硝酸o十的。3. 6 硝酸锢榕攘(25g/L)。3. 7 铁标准溶破:称取O.150 0 g金属铁(注99.99%)，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.的，盖上表皿，加热榕解后取下，冷后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含300g铁。4 仪器原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一特征
6、浓度z在与测量溶被基体相一致的榕液中，铁的特征浓度不大于O.165g/mL 一一精密度:用最高放度的标准溶掖测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低被度的标准榕被(不是零被度标准溶被)测量10次眼光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.5%。一一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.805 分析步骤5. 1 试料按表l称取试样，精确到0.001go 表1铁的质量分数/%试料/g硫酸量(3.3)/mLO. 000 50. 001 5 20.000 20 l GB/T 11067.6一2006铁的
7、质量分数/%0. 001 50. 003 5 0. 003 50. 008 0 0. 008 OO. 010 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯至约1mL，取下冷却。5.3.2 洗涤表皿及杯壁，调整过量5mL，加入5mL硝5.3.3 三次。5.3.4 用5mL热硝量瓶中，以水稀释至5.3.5 使用空气乙量铁的吸光度，减去1;5.4. 1 移取0100 mL容量瓶中，口5.4.2 在与测中零浓度梅液的1 6 分析结果的计算式中:叫mL硝酸(3115)相同，以铁放度c一一自工作曲线上查V一一试液总体积，单m一一试料的质量，单位为7 精密
8、度7. 1 重复性表1(续)试料/g10.000 4.000 2.000 ，缓慢地加硫酸量C3.3)/mL10 5 5 皿，低温加热使其榕解并蒸发至白色沉淀恰好榕解，再的吸光度曲线。洗涤烧杯及滤纸各) ，分别置于列标准溶液在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。2 铁量/c%)/c%) 表20.000 93 0.000 16 O. 002 8 0.010 9 0.000 3 0.001 1 GB/T 11067.6-2006 7.2 再现
9、性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。注:重复性Cr)为2.85S，为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差。表3铁量/C%)R/C%) qa-nL nd-n AU-AU nu-AU nu由nu- AUAU 0.002 8 0.010 9 0.000 7 0.002 3 8 质量保证和撞制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。UCON-u.hOFFH阁。华人民共和国家标准银化学分析方法铁量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 11067.6-2006 国中4峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销号悔印张O.5 字数7千字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版定价8.00元电悔书号:155066 1-28828 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 11067.6-2006
