1、毒国ICS 29.045 H 82 中华人民共和国国家标准GB/T 11069一2006代替GB/T11069-1989 高纯二氧化错. BEBEE-BEBEE- ，目 EE-1叫川6川川配川川MHHHHHHFhuuuuutESE-EEEE-tIA EEt晴nuHHHMmmmEnu -Ett呻呻叫川AUHHUUUU配E1A斗mMHUU- U配tEEE-q白BEE-呻叫川川川川HH11AMMUUUUEEtt卢Otl-tlItlInu -EE-EEE-EEE . EE-EE-EE-E EE-EE -E-EEE-EEE-EE- High purity germanium dioxide 2006-1
2、1-01实施2006-07斗8发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会G/T 11069-2006 目。自本标准是对GB/T11069一1989(高纯二氧化错的修订。本标准与GB/T11069-1989相比，主要有如下变动z一一扩大了高纯二氧化错的用途。-一高纯二氧化锚的化学成分的杂质总含量由原来的Ge02一060.0001%改为1.0X104%; Ge02-05 0.001%改为1.OX 10-3 %。一一增加了二氧化错含量等于100%减去实测金属杂质含量的总和及表面质量。一一产品粒度由原来的95%不大于200目改为95%以上的产品能通过74m标准筛。一一在检验
3、规则中，增加了组批、仲裁取样和制样以及检验结果的判定等内容。本标准自实施之日起，代替GB/T11069/T-1989 0 本标准的附录A是规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由南京错厂有限责任公司、云南东昌金属加工有限公司负责起草。本标准主要起草人:黄和明、张莉萍、李贺成。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本分布情况为:一一GB/T11069一19890I GB/T 11069一2006高纯二氧化错1 范围本标准规定了高纯二氧化锚的要求、试本标准适用于以高纯四氯化错2 规范性引用文件是否可使用这些文G
4、B/ T 1480 GB/ T 1551 YS/ T 37( ASTM F5-3 要求3. 1 产晶分类高纯二氧化1一一-Ge02表示二2一一-0后加阿拉伯3.2 化学成分高纯二氧化错各牌号的化学3.3 二氧化错的含量., 、错酸锵(用100%减去表中金属杂质实测总和及挥发分的余量。3.4 外观白色粉末。3.5 粒度95%以上产品能通过74m标准筛。3.6 含氯量不大于0.05%。3. 7 电学性能和包装、标志、运输、贮存及合同内容等。的高纯二氧化错。产品供制作还原引用文件，其随后所有达成协议的各方研究标准。将Ge02一06牌号二氧化错还原、熔融、走向结晶成还原错链，还原错链的电阻率大于15n
5、 . cm的部分应占全键长的80%以上。GB/T 11069-2006 表1化学成分(质量分数)/%牌号Ge02纯度杂质含量不大于不小于As Fe Cu Ni Pb Ge02一0699. 999 9 1. OX 10-5 1. 0X10 1. OX 10-6 2.0X10 6 2. OX 10-6 Ge02一0599.999 5. OX 10-5 1. OX 10- 2. OX 10斗2. OX 10 1. OX 10-5 化学成分(质量分数)/%牌号Ge02纯度不小于Si Co In Ge02一0699. 999 9 2. OX 10-5 2. OX 10-6 1. 0 X 10-6 Ge0
6、2一0599. 999 2. OX 10-5 3.8 松装密度Ge02-06的范围为1.3g/cm32.0 g/ cm30 3.9 灼减量Ge02一06，不大于3.5%。3. 10 其他如对产品有特殊要求，由供需双方另行商定。4 试验方法4. 1 化学成分的分析方法按YS/T37进行或由供需双方商定。4.2 表面质量的检验方法用目视检查。4.3 粒度的测定按GB/T1480进行。4.4 还原错链的制备按附录A进行。4.5 还原错键电阻率的测定按GB/T1551进行。4.6 松装密度的测定按GB/T6522进行。4. 7 灼减量的测定按ASTMF 5-60进行。5 检验规则5. 1 检查和验收杂
7、质含量不大于Zn AI 1. 5 X 10-5 1. 0 X 10斗1. OX 10-4 Ca Mg 1. 5X 10-5 1. 0 X 10 总含量1. 0 X 10- 1. OX 10-3 5. 1. 1 产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，并填写质量证明书。5. 1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之日起2个月内向供方提出，由供需双方协商解决，如需仲裁，仲裁取样由供需双方共同委托仲裁机构在产品所在地进行。5.2 组批产品应成批提交验收，每批应由同一牌号的产品组成，每批重量不大
8、于300kg o 5.3 检验项目GB/T 11069-2006 各种牌号的产品应进行化学成分、产品粒度、含氯量、表面质量的检验。GeOz一06产品必要时还应进行灼减量、松装密度、还原错键电阻率的检验。5.4 仲裁取样和制样5.4. 1 取样每批产品采用3点法取样，然后用四分法缩分成约500g试样。5.4.2 制样将上述取得的样品在1050C110oC下烘干2h，取出冷却至室温，放入研钵中研磨至粒度全部能通过74m标准筛，分3份，供方1份，需方1份，另1份备仲裁使用。5.5 检验结果判定如化学成份、粒度、含氯量、表面质量、灼减量、松装密度、还原错链的电阻率分析结果与本标准规定(或订货合同)不符
9、时，判该批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志6. 1. 1 每个装产品的塑料瓶上应贴上标签，注明生产厂名称、商标、产品名称、牌号、纯度、产品编号、净重、执行标准、生产日期。6.1.2 装产品的塑料瓶应包装成箱，每箱应注明:a) 供方名称;b) 产品名称和牌号;c) 批号;d) 毛重、净重。6.2 包装、运输、贮存6.2.1 包装将产品装入清洗好的塑料瓶内，每瓶净重为1kg, 2 kg、5峙，瓶口密封，再装入适合长途运输的符合环保要求的箱内。6.2.2 运输和贮存产品在运输和贮存中应防止受潮和腐蚀。6.3 质量证明书每批产品应附有质量证明书，其上注明za) 供方名称、地址、电
10、话、传真;b) 产品名称和牌号;c) 批号;d) 净重;e) 分析检验结果和技术监督部门印记;f) 本标准编号;g) 出厂日期(或包装日期)。7 订货单(或合同)内睿本标准所列材料的订货单(或合同)内应包括下列内容:3 GB/T 11069-2006 a) 产品名称;b) 牌号pc) 化学成分(杂质含量)等特殊要求;d) 数量;e) 本标准编号;f) 其他需要增加的内容。4 GB/T 11069-2006 附录A(规范性附录)氢还原高纯二氧化错制备成还原错键的方法A.1 范围本标准规定了氢还原高纯二氧化错制备成还原错链的方法。A.2 方法提要高纯二氧化错经氢还原、熔融、定向结晶、测量其电阻率，
11、用以检验高纯二氧化错的质量。A.3 试剂、材料A. 3.1 A. 3. 2 A. 3. 3 A. 3. 4 A. 3. 5 A. 3. 6 A.4 设备A. 4.1 A.4.2 A.4.3 A. 4. 4 1一一氢气进口;2 支撑石英管架;3 石英管;4一一管状炉;5 石英舟;6 热电偶;7一一塞子;8 氢气，还原产生的水出口;9-一一传动装置。固A.15 GB/T 11069-2006 A.6 试验程序A. 6.1 石英舟内壁吹砂后，用王水浸泡，煮沸30min，用去离子水冲洗至中性，烘干。A.6.2 石英舟沉碳，以流量为500mL/min的氮气将丙酣带人温度1OOOoC士50C的反应管内，带
12、入丙酣量约40mL。A. 6. 3 沉碳后的石英舟，用去离子水煮沸30min，冲洗，烘干。A.6.4 用瓷勺向石英舟内装入100g高纯二氧化错。A.6.5 把装好高纯二氧化错的石英舟放入石英管内，以流量为500mL/min的氢气通过20min后，将流量升至(2500 :J: 25) mL/min，升温，温度达到6500C时，进行还原2h，然后以流量为(500 :J: 50) mL/min通入氮气，停止氢气，继续升温。A.6.6 当温度达到1000士50C时，恒温30min。然后以(2.0士0.1)mm/min速度移动炉子，进行定向结晶。A.6.7 定向结晶结束后，切断电源，降低炉温到室温，停止通人氮气。A.6.8 取出还原错链，测量其电阻率。6 CON-go=同阁。国华人民共和国家标准高纯二氧化错GB/丁11069-2006由* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.75字数12千字2006年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年11月第-版峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28141 GB/T 11069-2006
