1、中华人民共和回国家标准聚乙酸乙烯酶乳液试验方法1 主题内睿与适用范围T四tingmeth叫sfor polyvinyl acetate em川sionGB 11175 89 本标准规定了聚乙酸乙烯酣乳液的取样、外观、pH值、蒸发剩余物、粘度、灰分、最低成膜温度、薄膜性质、稳定性、残存单体和粮径的试验方法。本标准适用于藏乙酸乙烯酣乳液性能的测试。2 引用标准GB 1724 t食料细皮测定法GB 2794 胶粘剂粘度测定方法(旋转粘度计法)GB 8325 聚合物和共骤物水分散体pH值测定方法3取樨方法3.1 有关取样的术语及定义3.1. 1 产品完成金部加工工序的制品，一般停留在反应釜或贮槽内。3
2、.1.2成品检验合格后的产品，一般用塑料袋装，置于铁桶、纸桶或木桶内。3.1.3批标有相间规格和批号的一组成品。3.1.4 批量在相同条件下所制造的一定数量的产品或成品。3.2 从反应釜或贮槽装产品取样3.2.1 产品漉匀为保证同批量产品均匀和防止铺皮，必须不停地搅拌，取样前搅拌时间不少于半小时03.2.2 样品取出棍匀后立即取样，按容器上、中、下顺序用不愣钢提子取三份等体积样品，将样品倒在清洁且干燥的样品瓶内，封好保存。3.3 从桶装成品取样3.3.-1 抽样规定从每批成品中，按规定随机抽取成晶，抽取数见下程。中华人民共和国化带工业部1.989-03-10批准1990例。1-01实施GB 1
3、1175-89 每批包辑睿器被最少抽取数目2-8 2 9-27 3 28-64 4 65-125 5 126-216 6 217-343 7 344-512 8 513-729 9 730-1000 10 3.3.2 取样步骤取样前用不锈销勺将成品充分搅匀，随即用勺从桶中心位置取样，从每个包装桶内取出大致同体积的成品，倒在清洁而干燥的样品瓶中封好保存.3.4 取样最取出的样晶总量茧少应为试验需用嚣的2倍，一分为二，一份送交试验，一份宿封保存在清捕且干燥的样品瓶内。每份都要注明产品(戒成品的名称、规格批号、生产日期和取样日期。3.5 样品制备样品放置在23土2C，温度45%-85%试挫室内1h以
4、上再进行试验。试验前用玻璃棒将样品搅匀，然后用40目尼龙阿或不锈钢网过捕，把锚皮和凝廉物除去，并在试瞌报告中提及.植g以下各项试瞌1i怯的取样均按本.规定执行.4 外观试验方法外观通过人的感观进行判断。4.1 仪器4. 1. 1 玻璃棒z赢的m左右，粗细均匀，长度200mm左右。4.1.2 玻璃极z表面平滑、洁净、干燥。4.2 试验步骤用玻璃梅将试样混匀后薄薄地涂敷于玻璃板上，随即目测有无粗颗粒和杂质。4.3 试磁结果目测无可见的粗颗啦戒杂质即为外观合格，否则为外观不合格。4.4 试验报告a. 试样的规格、批号和生产、取样及试瞌日期，b. 试验结果及试验人员.5 pH值试验方法按GB8325的
5、规定进行。pH试纸选择适当辙围的精密pH试纸。6 蒸发剩余物试验方法6.1 定义GB 11175-89 在规定的条件下，加热试样，其中水和低沸点物质蒸发掉，增塑剂也会少量随着蒸发掉，剩余物主要是聚合物，增塑剂，乳化剂以及填料等。6.2 方法提要在试验条件下，把试样烘干，计算剩余物与试样的质量百分比。6.3 仪器6.3.1 称卖瓶z直径50mm，扁形或直径相同的铝锚皿。6.3.2 干燥器:用硅胶作干燥剂。6.3.3 鼓风恒温干燥箱:温控范围在50200.C的电热恒温干燥箱，有自动控温装置。6.3.4 分析天平z感量为1mg，称量范围100200g。6.4 试验步骤用称量瓶称取1g试样(称准至O.
6、001 g)并使之流平，将其置于恒温在107.5士2.5C的干燥箱内，放置称量瓶的搁板位于箱顶部2/3处，经干燥175-185mio后取出，放入干燥器内冷却至室温后称量。6.5 试验结果计算式中:ml一一干燥后试样质量，由叫一一试样总质量，g;S一一蒸发剩余物，%。s=生X100 . . . . . . ( 1 ) 2 平行试验的两个结果的绝对误差不应大于0.5%，试验结果以两个结果的算术平均值表示，精确到小数点后一位。6.6 试验报告a. 试样的规格、批号和生产、取样及试验日期Fb. 试验结果和试验人员。7 粘度试验方法除试验温度控制在30土0.5C以外，其余按GB2794的规定进行。8 灰
7、分试验方法8.1 定义指试样经灼烧后所剩余的无机残渣。8.2 方法提要在试验条件下灼烧试样，计算灼烧后剩余残渣与试样的质量百分比。8.3 仪器8.3.1 资增塌z容量50mL; 8.3.2 电炉z功率不小于1kW; 8.3.3 马弗炉;8.3.4 分析天平z感量0.1mg，称量范围100-200g; 8.3.5 干燥箱z控温范围50-200.C的电热恒温干燥箱，有自动控温装置。8.4 试验步骤8.4.1 干燥GB 11175-89 用资增梢称取3g试样(称准3夜0.0001 g)，然后按6.4条的规定进行.8.4.2 炭化干燥后用带蜗钳取出增桶，放在电炉上进行炭化。8.4.3 灰化炭化后，用增
8、捐钳放到马弗炉中灰化，在900-1OOOC下灼烧窒恒重.8.4.4 称最灰化后，用增嘱钳把增梢放到干燥器中冷却1b，待冷却到案提后称蠢，准确茧0.0001 go 8.5 试验结果计算式中:ml一一灰分质量巾mz一一试样总质最巾A一一灰分，%。A且无X100川. . . . . . ( 2 ) 试验铺果以平行试跄结果的算术平均值表示，保留一位有效数字。8.6 试验报告a. 试样的规楠、批号和生产、取样及试验时间Fb. 试验结果。9 最低成麟混.试验方法9. , 定义最低成膜温度是使乳液能形成连续透明薄膜的温度下限值-9.2 原理在能形成由低温至高温的温度梯度的金属板上涂敷试样，在温度条件有利时，
9、随水分燕发聚合物乳液粮子充分融结，形成连续避明薄膜，否则自蛋化，其分界处的温度即为试样的最低成膜温度.9.3 仪器和设鲁最低成膜温度测定仪主要由温度梯度板、温度测量装置及涂膜器组成-9.3. , 温度梯度板可由铝、不锈钢或铜等金属矩形板制成，其表面或者完全平滑，或者含有几个深度0.2或0.3阳、宽20mm的条形槽。矩形板一端是热惊，一端是冷慌，能形成均匀温度梯度。9.3.2 温度测最装置一组玻璃温度计或一组热电偶，精度O.1C ，测最范围z低温最高不大于OC，高温最低不小子50C。9.3.3 涂膜器9.3.3. 有槽温度梯度板，涂膜器所使用的制刀，应符合GB1724的规定.9.3.3.2 元槽
10、温度梯度板，使用能制备0.2mm厚、20mm宽的膜的不锈钢涂膜辘，如阁所示.GB 11175-89 9.毒试验步骤9.4.1 温度梯度的形成-令ie、2 。电根握试验试样最链成襄温度的范蜀，利用设备的玲、热摞使梯度板彭成适当的温度梯度。9.4.2 最键成膜温度的事曾定利用涂藤器将试享享涂布在梯度板上，通过干燥空气如快成膜速度.当形成连续透晓薄膜和自噩化部分明显时，测量分界处温度即最低成膜温度。9.5 试验结果扉最低成摸温度表示试验结果，结果取整数，测量精度土1(;。9.6 试验援告a. 试样规格，批号和生产、取样及试验自期pb. 室温和温度sc. 冷源和燕嚣的控制温度zd. 温度梯度影成时间及
11、梯度板各点温度Fe. 瓣量最低成膜温度的时离以及温度值.10 薄膜耐水性质试验方法10.1 定义GB 11175-89 聚乙酸乙烯醋乳液在一定条件下能形成连续透明的薄膜，通过对薄膜的滴水试验结果和对薄膜水溶物含量试验结果来表征其耐水程度。10.2 薄膜试样的制备按本标准9.4条规定测得试样最低成膜温度值，在不低于该温度的条件下在玻璃板上制备约0.2 mm厚的薄膜，将其置于干燥器中，放置24h以上，供下述试验用。10.3 滴水试验10.3.1 原理聚乙酸乙烯醋通常含有乳化剂和聚乙烯醇等水溶性高聚物，当把水滴到制备的薄膜试样上时，会由于吸水而呈白浊，以此试验样品耐水程度。10.3.2 仪器秒表:精
12、度0.2s。10.3.3 试验步骤把薄膜试样从干燥器中取出，薄膜朝上，使玻璃板水平地贴紧报纸，滴一滴室温的水于薄膜上，立即撤动秒表，测定至因白浊而看不出纸上5号汉铅字的时间。10.3.4 试验结果试验结果以自浊化时闰表示，准确到1min。10.3.5 试验报告a. 试样规格、批号和生产、取样、试验日期;b. 试验结果;c. 若薄膜呈白浊状，不能进行此项试验时也应注明。10.4 水溶物含量试验10.4.1 原理所制备的薄膜经水浸泡，其可溶于水的物质从薄膜中溶解于水中，以此薄膜质量与浸水前薄膜质量的百分比表示试样耐水程度。10.4.2 仪器和装置a. 恒温水浴;b. 分析天平:感量0.1mg; c
13、. 干燥器:用硅胶作干燥剂。10.4.3 试验步骤准确称量10.3中制备的薄膜(玻璃载片的质量是制备薄膜前准确称量过的)，将其置于30士0.50C的水浴中(水播的水为蒸锢水)，浸泡24h，取出晾干，再置于干燥器中放置24h后准确称量。10.4.4 试验结果计算c=孚二芋X100 . . . . . . . . . ( 3 ) 霄饨-7111 式中:fflo一一浸水前原薄膜试样总质量，ffl1一一载薄膜的玻璃片的质量，g;叫一一溶水后薄膜试样的总质量，g;C一一水榕物含量，%。试验结果取两位有效数字。10.4.5 试验报告GB 175-89 a. 试样规格、批号和生产、取样及试验日期Fb. 试验
14、结果zc. 如经水浸泡，薄膜发生乳化分散现象即薄膜中含有的乳化剂或分散剂榕水后，使薄膜中聚合物再乳化再分散现象)也应注明。11 稳定性试验方法1l. 冻融稳定性. ,. , 方法提要把试样在水的冰点下冻结，破坏聚合物乳液颗粒的水合层，然后在规定的条件下融化，撞查样品是否能恢复乳液状态。. ,. 2 仪器和装置a. 容器z为高密度聚乙烯塑料瓶，有盖，高70mm、内径40mm、壁厚2mm的瓶子sb. 低温箱z温度控制在一10:i:O.5t; c. 天平z感量0.5g; d. 恒温水浴pe. 玻璃棒z直径8mm左右、长200mm左右zf. 玻璃沮度计:2支，一支为-50.0.C.精度1.C;一支为0
15、.100.C.精度0.5.C。. ,. 3试验步骤.3. 冻结用塑料瓶称取约50g试样，盖好盖子，放到温度为一10土0.5.C的低温箱中，冻结16b。. ,. 3.2 融化取出冻结的试样，放到温度控制为30:i:O.5.C的水裕中，融化1h后，用玻璃棒搅动试样。. .3.3 高温融化若经融化后的试样粘度增大失去流动性，或用玻璃棒搅不动，需在60土0.5.C的水浴中继续融化1 h。. .4 试验结果按下列情况判断za. 按11.1.3.1和11.1.，3.2条规定进行，如试样无变化，或粘度稍有增大者，则冻融稳定性合格;b. 若按11.1. 3. 2条的规定进行试验的试样，不能恢复原状态，冻融稳定
16、性不合格。c. 需按11.1. 3. 3条的规定进行试验的试样或能融化，仍不失乳液的使用价值;或虽能融化而呈渣状，失去使用价值3或最终不能融化，完全破乳p以上各种现象均视为不合格。. ,. 5 试验报告a. 试样的规格、批号和生产、取样及试验日期Fb. 试验结果及融化、高温融化后的现象zc. 试验中观察到的特殊现象。.2 高温稳定性.2. , 方法提要试样在高温下放置，造成聚合物乳液颗粒融结，然后冷却到室温，观察试样外观变化情况。.2.2 仪器和装置a. 容器、天平、玻璃棒应符合11.1. 2条中a.、c.，e.的规定。b. 恒温干燥箱。.2.3试验步骤.2.3. , 高温放置GB 11175
17、-89 用塑料瓶称取约50g试样，盖好盖子，放入温度为60(;的恒温箱中，持续放鳖126h。11.2.3.2冷却把试样从恒翻箱中取巾，室温下冷却3h，然后用玻璃棒搅拌.11.2.3.3 外观试验撩乱3条的规定进行。11.2.4 试验结果根据4.3条的外观标准表征试样的高掘稳定性，用合格或不合格表示。11.2.5 试验报告a. 试样规格、批号和生产、取样及试验日期pb. 试瞌铺果;C. 试验中观察到的现象。11.3 稀释稳定性11.3.1 方法提耍把试样稀释，降低聚乙酸乙烯酣乳液保护肢体撒度，试脆乳液颗粒在最力场作用下抚淀的程度。11.3.2 仪器和装置a. 试管z平底，具寨，容积30mL.刻度
18、精度0.1mL，由底部茧30mL划度处的高度为20cm; b. 天平:感最0.5g。11.3.3 试验步骤取一定最试样于试管中，加水稀释到30mL使其蒸发剩余物为2.5%-3.5%.盖赛后，上下撼动均匀，放置72h后测定上层糠清液容积，试管底部沉淀物的容帜。11.3.4 试验结果计算式中:V1上层攒精液容积，mL;V2一一沉淀物容积.mL;U一上层清液容积比.%;p沉淀物容积比.%。计算结果取蝶数忧。11.3.5 试验报告u=旦X100 . . . . ( 4 ) 30 p=旦文100. . . . .川(5 ) 30 且.试样规格、批号和生产、取样及试验时间;b. 试验结果;C. 试验中观察
19、到的现象。12 残存单体试验方法12.1 试验原理根据乙酸乙烯酣与澳素可进行加成反应的机理，以试样所消娓标准澳液盘计算残存乙酸乙烯醋的含盘，反应式为:CH3COOCH= CH2十Br2一-+CH3COOCHBr十CHzBr12.2 试剂澳模化梆标准榕液:c，r2)口。川ol/L，按附录A制备。12.3 仪器和装置GB 11175-8 12.3.1 锥形瓶:150或200mL，具塞，薄壁。12.3.2 滴定被暨:25mL棕色滴应管，满足架。12.3.3天平:感量0.1g. 12.4 试脆步骤准确称取10.0g试样于锥形瓶内，加25mL水稀释试样，以澳幌化拥标准榕液滴定，直宽3是微黄色旦颜色不消失
20、，记下消耗榕液的体积(每次试验时，需重新标定溶液)。12.5 试段结果计算 c X 0.043 残存岛生体(%)= v /_ V. V. X 100 . . . . . . . ( 6 ) ，民式中:V一试样消耗棋澳化御栋准榕液体帜，mL;C叩懊模化梆栋准榕液的浓度，mol/L，m一一试样总质量，如川3一句1.00 mL澳极化御标准斓定溶液(cf2)0川01/川相当的，以克表示的乙酸乙烯醋的质量，毯。平均试验的两个滴定值绝对棋盘不得跑过0.1mL。试尊金结果以算术平均值表示，取一位有效数字。12.6 试跄报告a. 试样的规楠、批号和生产、取桦及试脆日期pb. 标准榕液浓度;C. 试样消耗标准榕
21、液的体积，mL;d. 试验结果。13 靴径说验方法13.1 方法提要利用显微镜观察样品微观下的状态，自测颗粒的平均直径。13.2 仪器和设备13.2.1 显微镜z放大倍数不低于1000倍。13.2.2 载物片:7.5cmX2. 5 cm;篮玻璃:2cmX2 cm. 13.2.3 天平:感盘1g. 13.2.4 烧杯:.100mL. 13.2.5 玻璃棒:直径约8mm、*!200 mm. 13.3 试验步骤13.3. 1 制备蒸发剩余物为1%的试样称取一定量试样，加适量水稀释后，使其蒸发剩余物为1%，用破璃棒揩匀。13.3.2 测粒径用被璃棒沾一滴制备好的试样于载物片上，把盖玻片盖在试样上，不使
22、气泡产生，放在显微镜下观察，目测50个以上的位于直径，确定其早均直径。13.4 试验结果平均收径取一位有效数学。13.5 试验报告a. 试样的规楠、批号和生产、取桦及试验日期zb. 试验结果及放大借散;C. 试验中能观癖刑的特殊现象，如岛生个粒子的廉集体。GB 11175 89 附景A澳-澳酬f化仰七仰棉臼以叶巾(斗j护抖扣抖勘h勘忡2)户问)忡币(补充件)Al 配制称取60g澳化仰(分析纯)及3.3mL澳(分析纯)潜于100mL戴帽水中，再稀释至1000 mL o A2 标定移取20.00mL上述澳幽澳化何辩浓，置于200mL棋盘瓶中，加入15%映化仰水带液10mL，密封后于2025C下在暗处放置5tnin，用浓度c(Na2S20S)口0.1mol/L碗代硫酸铺标准常被捕定至确的颜色极浅时，加入1%泥粉指示刺1mL，继续摘走至蓝色消失。A3计算澳标准格浓浓度按式(Al)计算:c = 0.005V . 式中:c-澳标准潜浓浓度，mol/L;V一消极的硫代硫酸销标准栅体积，mLo附加说明:本标准由上海操股制品研究所归口。本标准由天津市有机化工实验厂负责起草。本标准主要起草人何乃融、苏慧诚、王明堂。本标准参照采用日本工业标准JISK 68281977(80)聚酷酸乙姆曲就被试验方法儿
