1、中华人民共和国国家标准工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法GB 1 1 1 9 8. 1 - 8 9 Sulphuric acid for industrial use-Determination of sulphuric acid content and calculation of free sulphur trioxide content of oleum-Titrimetric method 本标准参照采用国际标准ISO910-1977(工业硫酸和发烟硫酸一一总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算一一滴定法。1 主题内容与适用范围本标准规定了用滴定法测定
2、工业硫酸中的硫酸含量和计算发烟硫酸中的游离三氧化硫含量。本标准适用于工业用硫酸。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 方法原理以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化铀标准溶掖中和滴定以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。4 试剂和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 氢氧化锅(GB629)标准溶液:c(NaOH)=0. 5 mol/L，按GB601制备与标定;4.2 甲基红-次甲基蓝混合指示剂按GB603配制。5 仪器玻璃安蘸球，如下图所示:中华人民共和国化学
3、工业部1988-03-22批准1990-01-01实施GB 1 1 1 9 8. 1 - 8 9 安瓶球图6 称样和试液的制备6. 1 特种硫酸和浓硫酸用己称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样(称准至O.0001 g)小心移入盛有50mL水的250 mL锥形瓶中，冷却至室温，备用。6.2 发烟硫酸将安瓶球称量(称准至O.0001 g) ，然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7gi式样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。将己称量的安瓶球放入盛有100mL水的具磨口塞的500mL锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎、安瓶
4、球，继续振摇直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓶球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。7 测定手续7. 1 特种硫酸和浓硫酸于试液(6.1)中，加23滴混合指示剂，用氢氧化纳标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。7.2 发烟硫酸于试液(6.2)中，加23滴混合指示剂，用氢氧化纳标准榕液滴定至溶液呈灰绿色为终点。8 测定结果的计算8. 1 特种硫酸和浓硫酸硫酸的质量百分含量X按式。)计算:v c X O. 049 04 . ( 1 ) 霄Z式中:V一一滴定耗用的氢氧化饷标准溶液(4.1)体积，mL;c一一氢氧化纳标准溶液(4.1)浓度，mol/L;GB 11 1 9 8.
5、 1 - 8 9 0.049 04一一与1.00 mL氢氧化纳标准溶液(c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的硫酸的质量。8.2 发烟硫酸发烟硫酸中游离三氧化硫的质量百分含量X按式(2)计算或由附录A表A1查得。X = 4.444 X (X1 - 100) . ( 2 ) 式中:X1一一按8.1条中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量;4.444一一游离三氧化硫的换算系数。9 允许差测定结果以算术平均值报出。9. 1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。9.2 发烟硫酸中游离二氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。H2SO. 总S0310
6、4.00 84.87 104.05 84.92 104. 10 84.96 104. 15 85. 02 104.20 85. 06 104.25 85.09 104.30 85.13 104.35 85. 18 104.40 85.22 104.45 85.26 104.50 85.30 104.55 85. 34 104.60 85.38 104.65 85. 43 104.70 85. 47 104. 75 85.51 104.80 85.55 104.85 85. 59 104. !:J 0 85. 63 104.95 85.67 105.00 85. 71 GB 1 1 1 9 8.
7、 1 - 8 9 附录A发烟硫酸百分含量换算表(补充件)表Al游离S03H2SO. 17.78 105.05 18. 00 105.10 18.23 105.15 18.44 105.20 18.66 105.25 18.89 105.30 19.11 105.35 19. 33 105.40 19.55 105.45 19.78 105.50 20. 00 105.55 20.22 105.60 20. 44 105.65 20.66 105.70 20.88 105.75 21. 11 105.80 21. 33 105.85 21. 55 105.90 21. 77 105.95 22.
8、00 106.00 22.23 %Cm/m 总S03游离S0385.75 22.45 85.80 22.67 85.83 22.89 85. 88 23.11 85.92 23.33 85.96 23.56 86.00 23. 78 86.04 24. 00 86. 08 24.22 86. 12 24. 44 86.16 24.67 86.20 24.89 86.24 25.11 86.28 25. 33 86. 32 25.56 86. 36 25. 77 86. 40 26.00 86.44 26.22 86. 48 26.44 . 86. 52 26.67 G8 11 1 9 8. 1
9、 - 8 9 附录B用密度测量法估测硫酸浓度(参考件)本方法仅适用于估测硫酸浓度时使用，且只适于估测硫酸浓度小于98%(m/m)的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。81 方法原理用密度计测量20C时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20C的密度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。82 仪器82.1 密度计:在20C时校准，刻度为0.005g/cm3。82.2 玻璃量筒z容积最小为500mL，直径大于密度计(B2.1)直径至少25mm，高度大于密度计的浸没高度至少25mmo 82.3 温度计:050C，分度值为0.1C。因测定手续按B3.1或B3.2两种手续进行。83.1 取约
10、500mL试样，置于玻璃量筒(B2.2)内，调节量筒中试样温度至20士0.5(:。插入密度计(B2.)，待稳定后再次检查试样温度是否为20土O.5C，读取密度计标尺指示的密度。83.2 取约500mL试样，置于玻璃量筒(B2.2)内，用温度计(B2.3)测量其中试样温度。插入密度计(B2.门，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。83.3 估测硫酸浓度83.3.1 当按B3.1规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表白的20C时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。83.3.2 当按B3.2规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式(B1)换算成20C时的密度。20 =， (
11、1 + 0.000 025(20 -t)J一(20- t) K ( B1 ) 式中:20-20C时的密度，g/cm3; t一一一一测定时密度计指示的密度，g/cm3; 0.000 025 密度计玻璃膨胀系数;t 测定时的试样温度，C;K一一试样密度的温度校正系数，由表B1给出。表B1密度的温度校正系数密度，g/cm3校正系数K1. 151 200 0.000 7 1. 2211. 420 0.000 8 1. 4211. 560 0.000 9 1. 561 1. 700 O. 001 0 1. 701 770 O. 001 1 . 7711. 840 O. 001 2 GB 1 1 1 9
12、8. 1 - 8 9 根据算得的密度，由表B2中查得20C时与密度相应的硫酸浓度。表B220C时硫酸的密度与浓度对照表密度H,SO, 密度H,SO, g/cm % m/m) g/cm % m/m) 1. 000 O. 3 1. 220 30.2 1. 005 1. 0 1. 225 30.8 1. 010 1. 7 1. 230 31. 4 1. 015 2.5 1. 235 32.0 1.020 3.2 1. 240 32.6 1. 025 4.0 1. 245 33.2 1. 030 4.7 1. 250 33.8 1. 035 5.5 1. 255 34.4 1. 040 6.2 1.
13、260 35.0 1. 045 7.0 1. 265 35.6 1. 050 7.7 1. 270 36.2 1. 055 8. 4 1. 275 36.8 1. 060 9.1 1. 280 37.4 1.065 9.8 1. 285 37.9 1.070 10.6 1. 290 38.5 1. 075 11. 3 1. 295 39.1 1. 080 12. 0 1. 300 39.7 1. 085 12.7 1. 305 40.2 1. 090 13.4 1. 310 40.8 1. 095 14.0 1. 315 41. 4 1. 100 14.7 1. 320 41. 9 1. 10
14、5 15. 4 1. 325 42.5 1. 110 16. 1 1. 330 43. 1 1. 115 16.7 1. 335 43. 6 1. 120 17.4 1. 340 44.2 1. 125 18.1 1. 345 44.7 1. 130 18.8 1. 350 45.3 1. 135 19.4 1. 355 45.8 1. 140 20. 1 1. 360 46.3 1. 145 20.7 1. 365 46.9 1. 150 21. 4 1. 370 47. 4 1. 155 22. 0 1. 375 47.9 1. 160 22. 7 1. 380 48.4 1. 165 2
15、3. 3 1. 385 49.0 1. 170 23.9 1. 390 49.5 1. 175 24.6 1. 395 50. 0 1. 180 25.2 1. 400 50.5 1. 185 25.8 1. 405 51. 0 1. 190 26.5 1. 410 51. 5 1. 195 27. 1 1. 415 52.0 1. 200 27. 7 1. 420 52. 5 1. 205 28. 3 1. 425_ 53. 0 1. 210 28.9 1. 430 53.5 1. 215 29.6 1. 435 54.0 附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业
16、公司研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人齐玉梅、顾梅英。密度H,SO, g/cm %m/m) 1. 440 54.5 1. 445 55.0 1. 450 55.4 1. 455 55.9 1. 460 56.4 1. 465 56.9 1. 470 57.4 1. 475 57.8 1. 480 58.3 1. 485 58.8 1. 490 59.2 1. 495 59. 7 1. 500 60.2 1. 505 60.6 1. 510 61. 1 1. 515 61. 5 1. 520 62.0 1. 525 62.4 1. 530 62.9 1. 5
17、35 63. 4 1. 540 63.8 1. 545 64.3 1. 550 64.7 1. 555 65.1 1. 560 65.6 1. 565 66. 0 1. 570 66.5 1. 575 66.9 1. 580 67.3 1. 585 67.8 1. 590 68.2 1. 595 68.7 1. 600 69. 1 1. 605 69.5 1. 610 70. 0 1. 615 70. 4 1. 620 70.8 1. 625 71. 2 1. 630 71. 7 1. 635 72. 1 1. 640 72. 5 1. 645 72.9 1. 650 73.4 1. 655
18、73.8 密度H,SO, g/cm %m/m) 1. 660 74.2 1. 665 74.6 1. 670 75.1 1. 675 75.5 1. 680 75.9 1. 685 76.3 1. 690 76.8 1.695 77.2 1. 700 77. 6 1. 705 78.1 1. 710 78.5 1. 715 78. 9 1. 720 79.4 1. 725 79.8 1. 730 80.2 1. 735 80. 7 1. 740 81. 2 1. 745 81. 6 1. 750 82. 1 1. 755 82.6 1. 760 83.1 1. 765 83.6 1. 770 84.1 1. 775 84.6 1. 780 85.2 1. 785 85. 7 1. 790 86.3 1. 795 87. 0 1. 800 1. 805 88. 4 1. 810 89.2 1. 815 90. 1 1. 820 91. 1 1. 825 92.2 1. 830 93.6 1.835 95.7 1. 836 97.0
