1、中华人民共和国国家标准工业礁酸氯含量的测定电位滴定法GB 11198.13-89 Sulphuric acid for k咀uslrlalUS一Determination。fchlorine e。n幅nf-p，。扭n咀。，据估lcn阻甜，。d本标准参照采用国际标准ISO2877 197 4（工业用硫酸一一氯化物含量的测定一电位滴定法儿1 主.内容与适用范围本标准规定了用电位滴定法测定工业硫酸中的氯含量本标准适用于工业硫酸中氯含量等于或大于o.000 3%的测定2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备3 方法原理以氯电极为指示电极，甘乘电极为参比电极，在硫酸介质中用
2、硝酸银进行氯的电位滴定4试剂和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和去离子水4. 1 硫酸（GB625）溶液140%(m时，小心地将290mL浓硫酸加入于700mL水中，冷却后，加水稀释至1000 mL. 4. 2硝酸银（GB670）溶液1c(AgN0,)=0.1 mol/L，按GB601配制，贮于棕色瓶中4. 3硝酸银溶液，c(AgN03)=0.005 mol/L,“AgNO,) =0. 001 mol儿，用硝酸银榕液（4.2）稀释制得，均于使用时配制4. 4氯标准榕液1c(K）0.1 mol/L，称取经500干燥1h的氯化饵优级纯）3.7276 g，用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释
3、至刻度，摇匀4. 5 氯标准揭穿液，c(KCl)=O.005 mol/L1c(KCl)=O. 001 mol/L. 用氯标准榕液（4.4）稀释制得，均于使用时配制5仪踵s. 1 电位计g灵敏度土2mv. s. 2甘乘电极：217型双盐桥甘乘电极，内盐桥充以饱和氯化饵，外盐桥充以60%(m/m）硫酸s. 3指示电极z氯电极（AgCJ-Ag,S).s. 4磁力搅拌器s. 5 滴定管g费tll吏精度O.05 mL. 中华人民共和国化学工业部198803 22批准1990 01-01实施214 GB 11198-13 89 B称样和试样的j备称取试样约20g（称准至o.01 g），小心地加入预先盛有5
4、0mL40%硫酸（4.。的烧杯中，杯外用水冷却至30以下，备用7 测定手续. 1 硝酸银溶液的标定量取二份50土2mL40%硫酸（4.1）于100mL烧杯中，分别加入5.0 mL和10.0 mL氯标准溶液( 4.幻，冷却至30以下，放入磁棒，插入指示电极（5.3）与甘乘电极（5.幻，连接电极与电位计（5.。，校正仪器零点后，记录起始电位值由滴定管（5.5）加入与氯标准溶液相同浓度的硝酸银浴液（4.3），开始每次加入1mL，待电位稳定后读数，当临近终点时，每次加入c（句NO,)=0. 005 mol/L硝酸银溶液0.1 mL或c(AgNO,)= O. 001 mol/L硝酸银溶液0.2 mL，记
5、录加入体积与相应电位值，按下式计算出消耗硝酸银榕液的真实体织（V）与满定度（T），计算方法参见示例zV川v，t. . . . . . . . . . .( 1 ) T=_J_一.( 2 ) v, - v, 式中zv，一一电位增量M，达到最大傻曹营所耗用硝戳银的体积，此，v，一一临近终点时，每次加入硝酸银榕液的体积，mL,b一M，的最后一正值，B一1!.E，最后一正值与第一个负值的绝对值之和，g 标定用的二种氯标准溶液体积之差，换算成氯质量由v，一一滴定10.0 mL氯标准溶液所曾硝酸银溶液的准确体积，mL1v，一一滴定5.0 mL氯标准溶液所需硝酸银癖液的准确体秧，mL.计算示例z硝酸银体秧电
6、位值EmL mV Ml, 4. 8 125 9 4. 9 134 25 5.0 159 5. I 275 116 5.Z 324 49 91 V = 5. 0 + O. I X一一一= 5. 057 91 + 67 1.2测定Ml, +16 +91 -67 在盛有试液第6章的烧杯中，放入磁棒，插入指示电极（5.3）与甘主主电极（5.幻，连接电极与电位计（5.1) 0以下按7.1条“校正仪器零点后.0”手续进行滴定过程中，试液温度必须保持30以下，若高于30，需用冰冷却当氯离子浓度太低，所辈革硝酸银溶液在1mL以下时，可用标准加入法进行测定215 GB 11198.13-89 8 测定：结果的计算氯的质量百分数含量X按式（3）计算sq(V5 V,) X一二100.”. ( 3 ) 隅。式中，T一一硝酸银溶液对氯的滴定度，g/mL1民一测定时耗用硝酸银体积，mL,v，一试剂空白耗用硝酸银体积（由标定5mL氯标准溶液所耗硝酸银的二倍体积减去10mL所耗硝酸银的体积而酌，mL,刑。一试样质量，9 允许量测定结果以算术平均值报出平行测定允许相对偏差z氯含量，%允许相对偏差，%0.001 o. 000 3 附加说明，本标准由全国化学标准化技术委员会提出本标准由南京化学工业公司研究院技术归口本标准由南京化学工业公司研究院负责起草本标准主要起草人齐玉梅、郭佩华216 10
