1、中华人民共和国国家标准工业硫酸碑含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法Sulphuric acid for industrial use-Determination of arsenic content-Silver diethyldithiocarbamate photometric method GB 1 1 1 9 8. 5 - 8 9 本标准参照采用国际标准ISO5792-1978(工业用硫酸呻含量的测定一一二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本方法为工业硫酸中呻含量测定的仲裁法。1 主题内容与适用范围本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定工业硫酸中的碑含量。本标准适用于工业硫酸
2、中呻含量等于或大于0.00001%伽1m)的测定。2 方法原理在硫酸介质中，用金属辞将呻还原为畔化氢，以二乙基二硫代氨基甲酸银的毗脆溶液吸收，对生成的紫红色胶态银溶液作吸光度测定。3 试剂和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 硫酸(GB625)溶液:c(护2灿)工川0队3.2 二乙基二硫代氨基甲酸银毗院溶液:0.5%，该溶液应保存在密闭棕色玻璃瓶中，有效期为两周(该溶液简称为AgDDTC毗院溶液)。3. 3 呻标准溶液(1mL含呻100g):称取o.132 0 g三氧化二呻(优级纯)(称准至o.000 1 g)，置于100 r此烧杯中，用2mL5%的氢氧化纳溶液
3、溶解，定量地转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.4 碑标准溶液(1mL含碑2.0吨):吸取呻标准溶液(3.3)20.0mL于1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制。3.5 乙酸铅(HG3-974)溶液:20%溶液。3.6 乙酸铅棉花:用20%乙酸铅溶液将脱脂棉漫透，取出在室温下晾干，保存在密闭容器中。3.7 腆化饵(GB1272)溶液:15%溶液。3.8 氯化亚锡(GB638)盐酸溶液:40%盐酸溶液，溶解40g氯化亚锡于100mL c(HCl)=9 mol/L盐酸中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01实施GB , 9
4、8. 5 - 8 9 中。3. 9 无肺金属特(GB2304):粒径。.51 mm 戎5mm。粒径5mm者使用前需用1十1盐酸处理，然后用蒸馆水洗瓶。4 仪器4. , 分光光度计。4.2 定呻器，如下!明所示，包括:4.2. 100mL锥形瓶，用于发生碑化氢。4.2.2 连接导管，用于捕集硫化氢，并将呻化氢导入吸收管。4.2.3 吸收管，吸收肺化氢用。定呻仪图5 称样和试液的制备称取约1020g试样(称准至0.001g)，移至50mL烧杯中(当试样中碑含量太低时，可增加试样fj:) ，在沙浴上小心加热，蒸发至5mL。备用。a. 若试样中碑含量小于20吨，将其慢慢倒入盛有适量水的锥形瓶(4.2.
5、1)中，操作时尽量保持瓶GB 1 1 1 9 8. 5 - 8 9 内温度接近于室温，并使最后溶液体积约为川L，其浓度c乍州)=24mol/Lo b. 若试样中呻含量大于20屿，于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，移出部分试液(含呻量不大于川)于锥形瓶(4.2.1)中，并加水和酸使其最后总体积约为川L，浓度c+2SSO仇4)=24忖叫mo削016 测定手续本测定应在通风柜中进行。测定前应以洗液洗净定呻器，并用水清洗，烘干。6. 1 标准曲线的制作每换一批悻粒或新配一次AgDDTC毗睫溶液，必须重新制作标准曲线。6. 1. 1 标准显色溶液的制备取7个定碑用的锥形瓶(4.2.1)，按下表所示，分
6、别加入呻标准溶液(3.4)。碑标准溶液体积相应硝质量mL s 01) 。1. 0 2 2.0 4 4. 0 8 6.0 12 8.0 16 10.0 20 注:1)空白溶液。对每一锥形瓶中的溶被作下述处理:加10mL硫酸币1夜(3.1)和适量的水，使溶液的体积为50mL , 再加2mL腆化饵溶液(3.7)和2mL氯化亚锡溶液(3.8) .挤匀，静置15min。在每支连接管末端塞入少量乙酸铅棉花(3.的，用F捕集反应时逸出的硫化氢。15 min后，吸取5.0 mL AgDDTC-比晓溶液(3.2)置于吸收管中。往每个锥形瓶中加入5g无碑金属悴(3.9)，立即按图装好仪器，塞紧瓶塞，放置45min
7、.使反应完全。6.1.2 吸光度的测量在540nm波长处，用1cm吸收池以水为参比，将分光光度计(4.1 )的吸光度调整到苓后，1J!出各标准显色溶液(6.1.1)的吸光度。6.1.3 绘制标准曲线从每一标准显色溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的碑质量为横坐标，绘制标准曲线。6.2 测定6.2. 1 显色往盛有试液(5)的锥形瓶中，加2mL腆化饵洛破(3.7)和I: rnL氯化亚锡溶液(3.8)，摇匀，静ti:15 min，以下按6.J. 1条所述摇匀，静置15mino以后f-续进行注:若试祥中含二氧化硫较多，应预先加入高健酸何情液数滴至呈现红色，再加破化饵
8、溶液Lj氯化亚锡溶液，当铁离子浓度高于0.01%时，应加入10mL50%酒石酸掩蔽之6.2.2 吸光度的测量按6.1.2条子续，以水为参比测量6.2.1显色后榕液的吸光度。GB 11 1 9 8. 5 - 8 9 6. 3 空白试验在测定试液的同时，用10mL硫酸溶液(3.1)代替试样，按第5章和6.2条手续作空白试验。7 测定结果的计算从试液吸光度值(6.2.2)减去空白试液的吸光度值(6.3)，据所得吸光度值差，从标准曲线(6.1.3)查出对应的呻质量。呻的质量百分含量Z按下式计算:式中:m试样中的呻质量，g;mo 试样质量，go8 允许差测定结果以算术平均值报出。平行测定允许相对偏差:呻含量，%O. 005 O. 000 1 0.000 1 附加说明:x=旦X100 mo 允许相对偏差，%1O20 30 本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人郭佩华、胡家韬、齐玉梅。
