1、中华人民共和国国家标准工业硫酸碑含量的测定古蔡法GB 1 1 1 9 8. 6 - 8 9 Sulphuric acid for industrial use Determination of arsenic content-Gutreit method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用古蔡法测定工业硫酸中的碑含量。本标准适用于工业硫酸中呻含量等于或大于0.00001%伽/m)的测定。2 引用标准GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 610. 1呻测定.用厅法呻斑法GB 11198.5工业硫酸呻含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法3 方法原理在硫酸介质中，金属辞将碑还
2、原为呻化氧，碑化氢与澳化柔反应生成棕色呻斑，与标准色斑比较。4 试剂和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 澳化柔试纸:按GB603制备。4.2 硫酸(GB625)溶液:c(HSOJ=川ol/L。4.3 腆化饵(GB1272)榕液:15%溶液。4.4 氯化亚锡(GB638)盐酸溶液:40%盐酸溶液，按GBl1198.5第3.8条配制。4. 5 无呻金属铮(GB2304)。4.6 乙酸铅棉花:按GB11198.5第3.6条配制。4. 7 王氧化二呻(GB673):优级纯。4. 8 呻标准溶液。mL含碑100g):按GB11198.5第3.3条配制。4.9 呻标准溶液
3、(1mL含呻2.0g):按GB11198.5第3.4条配制。5 仪器5. 1 定呻仪，其规格和装置，按GB610.1的规定。6 称样和试液的制备按GB11198.5第5章规定。每份试液含碑量应不大于10吨。中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1.990-01-01实施GB 1 1 1 9 8. 6 - 8 9 7 测定手续7. 1 标准色斑的制作分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.。、5.0mL碑标陆溶液(4.的，置于定呻仪的广口瓶中，加入10mL 硫酸溶液(4.2)和一定量的水，使体积约为50mL，再分别加2mL腆化饵溶液(4.3)和2mL氯化亚锡溶液(4.的，摇匀，
4、静置15min，加入5g无碑金属怦(4.日，立即按GB610.1定呻装置图所示连接好仪器，使反应进行45min，取出澳化乖试纸并注明相应的呻质量，用熔融石蜡浸透，贮于干燥器中。7.2 测定在盛有试液(第6章)的广口瓶中，加2mL腆化饵溶液(4.3)和2mL氯化亚锡溶液(4.的，摇匀，静置15min，以下按7.1条手续进行，取下澳化柔试纸与标准色斑比较。8 测定结果的计算碑的质量百分含量X按下式计算:x=旦X100 mo 式中:m与标准色斑比较，试样中的碑质量，g;mo 试样质量，g。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人胡家韬、张新。
