1、中华人民共和国国家标准工业宗含量的测定硫酸双硫踪光度法Sulphuric acid for industrial use一-DeterrniRationof mercury content-Dithizone photometric method 本方法为工业硫酸中乖含量测定的仲裁法。1 主题内容与适用范围本标准规定了用双硫踪光度法测定工业硫酸中的柔含量。本标准适用于工业硫酸中柔含量大于0.000005%的测定。2 方法原理GB 1 1 1 9 8. 9 - 8 9 试样中的隶，用高锺酸饵氧化成二价柔离子。用盐酸程股还原过量的氧化剂，加入盐酸起股和乙二胶囚乙酸二制消除铜和铁的干扰。在pHO2范
2、围内，用双硫踪三氯甲:皖溶液萃取。3 试剂和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 三氯甲皖(氯仿)(GB 682)。3.2 硫酸(GB625)溶液:约490g/L。3.3 盐酸(GB622)。3. 4 乙酸(GB676)溶液:约360g/L，稀释密度约为1.05 g/mL的冰乙酸制备本溶液。3.5 乙二胶四乙酸二锅(GB1401)溶液:7.45g/L。溶解7.45 g乙二胶四乙酸二锅于水中，移至1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.6 高锤酸锦(GB643)溶液:约40g/L。3. 7 盐酸楚胶(HG3-967)溶液:100 g/L。3. 8 双硫踪三氯
3、甲烧溶液:150 mg/L，用三氯甲烧(3.1)配制该溶液，并贮存于密封、干燥的棕色瓶中。保存于25C以下，两周内有效。3.9 双硫踪三氯甲烧溶液:3 mg/L，吸取10.0mL双硫踪溶液(3.的，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烧(3.1)稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制，置于阴凉处。3.10 氯化乖(HG3-1068)。3. 11 乘标准榕液(1mL含乘1mg):称取1.354 g氯化乘(3.10)，溶解于25mL盐酸溶液(3.3)，定量地移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液置于阴凉处，两个月内有效。3. 12 柔标准榕液(1mL含柔20g):吸取10.0mL标准溶液
4、(3.11)，置于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液(3.3)，用水稀释至刻度，摇匀。中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01实施GB 11 1 9 8. 9 - 8 9 3. 13 隶标准溶液。mL含乖1.g):吸取10.0mL乘标准溶液(3.12) ，置于200mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液(3.的，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。4 仪器测定前，凡未曾用于乖含量测定的玻璃仪器，包括盛放试剂和试样的玻璃瓶，应按下法洗涤:器壁上如有油市，则用肥皂和刷子刷洗;用硝酸溶液洗涤;用高锺酸梆洗液洗涤，其配制方法为:4体积浓度约100g/L的硫酸与1体积的高
5、锤酸梆溶液(3.的?昆合。4. 1 分光光度计。5 称样和试样的制备称取试样约10g(称准至0.01g)，小心缓慢地移入盛有15mL水的100mL烧杯中，冷却至室温。滴加高锺酸饵溶液(3.6)使溶液呈紫红色。盖上表面皿，在60C水路中放置30min。冷却至室温，逐滴加入盐酸楚胶溶液(3.7)，使紫红色褪尽。将试液移入500mL分液漏斗中，漏斗的颈部应预先擦干，并塞入一小团脱脂棉。试样中的含录量若大于10吨，应适当减少取样量，同时添加硫酸溶液(3.2)，使硫酸总量约为10g。6 测定手续6. 1 标准曲线的制作6. 1. 1 标准显色溶液的制备取6个500mL分液漏斗，用棉花或滤纸擦干其颈部，并
6、塞入一小团脱脂棉，按下表所示，分别加入乖标准溶液(3.13)。柔标准溶液体积对应柔质量mL g 。2. 0 2 4.0 4 6. 0 6 8.0 8 10.0 10 注:1)空白溶液。对每一分液漏斗中的溶液作下述处理:加入20mL硫酸溶液(3.2)，用水稀释至200mL，加1mL盐酸楚胶溶液(3.7)，10mL乙酸溶液(3.4)、10mL乙二胶四乙酸二饷溶液(3.5)和20.0mL双硫踪三氯甲娩溶液(3.9)。剧烈振荡1min，静置10min，使两相分层。6.1.2 吸光度的测量放出部分有机相(6.1. 1) ，置于3cm的吸收池中，在490nm波长处，以水为参比，将分光光度计(4.1)的吸光
7、度调整到零后，测出各标准溶攒的吸光度。6.1.3 绘制标准曲线GB 1 1 1 9 8. 9 - 8 9 从每一标准溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，相应的隶质量为横坐标，绘制标准曲线。6.2 测定6.2.1 显色往盛有试液(第5章)的分液漏斗中，加水至约200mL，然后按6.1. 1条加1mL盐酸瓷胶溶液(3.7)以下手续进行。6.2.2 吸光度测量按6.1.2条手续，测量试液(6.2. 1)的吸光度。6.3 空白试验在测定的同时，用相同数量的硫酸(3.2)代替试样，按第5章和6.2条手续，作空白试验。7 测定结果的计算从试液的吸光度值(6.2.2)减去空白试液的吸光度值(6.3)，根据所得吸光度值差，从标准曲线(6. 1. 3)查出对应的隶质量。柔的质量百分数含量X按下式计算:x=旦X100 mo 式中:m一试样中柔质量，g;mo一一试样质量，g。8 允许差测定结果以算术平均值报出。平行测定允许相对偏差:隶含量，%允许相对偏差，%o. 010. 005 0.005 附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人张新、胡家韬。20 25
