1、中华人民共和国国家标准离子交换膜法氢氧化锅中氯酸铀含量的测定邻联甲苯肢分光光度法Membrane proces.1 sodium hydroxide一Determinationof sodium chlorate content-Tolidine s1始ctrome位icmethod 1 主题内容及适用范围本标准规定了离子交换膜法氢氧化锅中氯酸铀含量的测定方法。本标准适用于氯酸铀含量o.000 05% o. 01%的产品。2 原理GB/T 11 2 0 0. 1 - 8 9 在强酸介质中，氯酸盐与邻联甲苯胶生成稳定的黄色络合物，用分光光度计测定吸光度。3试剂和材料用分析纯试剂和二次蒸锢水或相应
2、纯度的水。用于氯酸铀分析的容器应避免与橡胶或其他有机物接触。3. 1 盐酸（GB622）。3.2 邻联甲苯胶：0.1% (m/V）溶液。称取1.0 g邻联甲苯股，置于研钵中，再将100mL盐酸（3.1)和400mL水混合后的部分溶液进行研磨，然后，连同剩余的盐酸溶液一起移入1000 mL烧杯中，加300mL水，一边搅拌一边加热，溶解后，将溶液全部移入1000 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。3. 3氢氧化铺（GB629）溶液：200g/L。配制的溶液静止后使用，贮于带盖的塑料瓶中。3. 4 氯酸饷标准溶液：0.1 mg/mL。称取o.1 g氯酸锅，称准至o.000 1 g。置于1
3、000 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。3. 5氯酸饷标准溶液：0. 01 mg/mL。吸取50.0 mL氯酸纳标准溶液（3.4），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液在使用时配制。4 仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计。5 试样及其制备称取5108试样，称准至o.01 g。置于100mL容量瓶中。6 试验程序s. 1 空白试验空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂与测定试样时相同，只是用试剂氢氧化铀代中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准1990-01-01实施GB/T 11 2 0 0 . 1 - 8 9 替试样。s.2 标准曲线的绘制s.
4、2. 1 标准比色液的配制将与测定试样所含的氢氧化销等量的试剂氢氧化饷（3.3）分别置于100mL容量瓶中，再依次加入氯酸纳标准溶液（3.5)0. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. 0,6. 0 mL，然后依次加入2.0 mL邻联甲苯胶（3.2）和10mL水，在冷水浴中用滴管一滴滴注入盐酸（3.1)，边加边振荡，以酣歌为指示剂进行中和，中和完毕后，盐酸再过量30mL，然后，将容量瓶自水浴中移出，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min显色。s. 2. 2 标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计（第4章）于波长442nm处，以水调节分光光度计零点（根据试样中氯酸盐含量多少确定吸收池），进行吸光度
5、测定。s. 2. 3 标准曲线的绘制从标准比色溶液的吸光度扣除试剂空白的吸光度，以100mL标准比色溶液中氯酸锅质量（g）为横坐标，以与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7 试样吸光度的测定将2.0 mL邻联甲苯胶（3.3）注入己盛试样的100mL容量瓶中，加10mL水，在冷水裕中，用滴管一滴滴注入盐酸（3.1），边加边振荡，以酣融为指示剂进行中和，中和完毕后，盐酸再过量30mL，然后，将容量瓶自水裕中移出，用水稀释至刻度，摇匀，静止10min显色。以下操作按6.2. 3规定进行。8 试验结果的计算由标准曲线（6.2. 3）上查出与所测试样吸光度相对应的氯酸铺质量（g），则氯酸俐的百分含量（x)按下式计算：式中：mo一试样质量，g;x10 mo m1一一由标准曲线（6.3. 3）上查出与被测试样吸光度相对应的氯酸纳质量，吨。9 允许差两次平行测定结果之差的绝对值应不大于o.000 5%。取其平均值为测定结果。附加说明：本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由化工部锦西化工研究院技术归口。本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨霞、吕兴军。
