1、中华人民共和国国家标准离子交换膜法氢氧化锅中三氧化二铝含量的测定分光光度法Membrane proc倒sodiumhydroxide-Determination of aluminium oxide content-S醉ctrometricmethod GB/T 11 2 0 0. 2 - 8 9 本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982化学分析试剂第一部分：通用方法中的GM9规定的方法。1 主题内容及适用范围本标准规定了离子交换膜法氢氧化锅中三氧化二铝含量的测定方法。本标准适用于三氧二铝含量为o.000 1% o. 005%的产品。2 I用标准GB 603化学试剂试验方法中所用制剂
2、及制品的制备3 原理在pH45的乙酸介质中，铝与铝试剂（玫红三竣酸镀）生成微红色络合物，加入保护胶，使溶液颜色稳定，用分光光度计或目视比浊法测定吸光度。4 试剂和材料用分析纯试剂和二次蒸锢水或相应纯度的水。4. 1 盐酸（GB622）溶液：15% (m则。量取35mL盐酸，用水稀释至100mL。4. 2 冰乙酸（GB676）溶液：30%伽m）。4. 3抗坏血酸溶液：10%(m/m）。4. 4 乙酸镀（GB1292）。4. 5 乙酸（GB676）乙酸镀（GB1292）缓冲溶液：PH=45，按GB603配制。4. 6 铝试剂溶液：0.05% (m/V）。称取o.25 g铝试剂（HGB3331)和5
3、g阿拉伯树胶粉（4.7)，用温热水溶解，再加入87g乙酸镀（4.的，溶解后，加145mL盐酸（4.1)，稀释至500mL，必要时过滤，使用期一个月。4. 7 阿拉伯树胶粉。4.8 铝标准溶液：0.1mg/mL。称取1.759 g硫酸铝饵AlK(S0.)2 12比0（GB127），置于烧杯中，加水溶解后，全部移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 9 铝标准溶液：0.01 mg/mL。吸取50.0 mL铝标准溶液（4.的，注入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液在使用时配制。中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准1990-01-01实施GB/T 11200.
4、 2-89 5仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计。6 试样溶液的制备称取50g氢氧化铀试样，称准至o.01 g，溶于200mL水中，稀释至250mL（溶液I)。吸取100mL（溶液。，用盐酸中和至中性（pH试纸指示），冷却后，稀释至200mL（溶液II）。7试验程序7, 1 空白试验空白试验与样品测定同时进行，其测定手续和所用试剂量均与测定样品时相同，只是不加中和试样用的盐酸。7.2 标准曲线的绘制7, 2. 1 标准比色液的配制依次吸取0.0, 0. 1 , 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, 1. 0, 1. 2, 1. 4, 1. 6, 1. 8, 2. 0 mL铝标准溶液
5、（4.的，分别置于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL乙酸（4.2）、1.0 mL抗坏血酸（4.3），摇匀，再加10.0 mL乙酸乙酸镀缓冲溶液（4.。，摇匀，然后加3.0 mL铝试剂（4.的，用水稀释至刻度，摇匀，静置15min显色。1. 2. 2 标准比色溶掖吸光度的测定用分光光度计（第5章）于波长530nm处测定，以水调整分光光度计零点，选用3cm吸收池进行吸光度测定。1. 2. 3 标准曲线的绘制从标准比色溶液吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50mL标准比色溶液中铝的质量（g）为横坐标，以与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。8 试样溶液吸光度的测定吸取10mL试样溶液（第6章）的溶
6、液II，置于50mL容量瓶中，加1.0 mL乙酸（4.2）、1.0 mL抗坏血酸（4.的，摇匀，再加10.0 mL乙酸乙酸接缓冲溶液（4.的，摇匀，然后再加3.0 mL铝试剂（4.的，用水稀释至刻度，摇匀，静置15mi.显色，以下按7.2. 2进行。9 ，试验结果的计算由标准曲线（7.2. 3）上查出所测试样吸光度相对应的铝的质量（g），则三氧化二铝的百分含量（x)按下式计算：x = 250 200 m1 10-4 x i. 889 5 旦旦1.889 5 mo 1 000 mo 式中：1.889 5一一铝换算为三氧化二铝的系数；mo一一试样质量，趴m1 由标准曲线（7.2.3）上查出所测试样吸光度相对应的铝质量，吨。10 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不应超过o.000 25%。取其平均值为测定结果。GB/T l l 200. 2-89 附加说明：本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由化工部锦西化工研究院技术归口。本标准由化工部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨霞、吕兴军。
