1、中华人民共和国国家标准硫化橡胶中铮含量的测定EDTA滴定法Vul帽nizedrubberD创:erm抽at10nof刷ccon:能刷一EDTA t1trime例emetbocl GB 11203-89 本标准参照采用国际标准ISO24541982(硫化橡胶中悻食最的测定-EDTA滴定剧。1 盒翻内事剌激用范朋本标准规定了用乙二胶四乙酸(EDTA)二制盐测定碗化橡胶中悴俞1酷的方法。本标准适用于除含钳以外的所有橡胶制品。在灰分中存在铅、镜、钙、铁、铁、佛、础和硅醺盐时，采用本标准规定的方怯进行处理不影响测定结果。2 引用标准GB 4498 硫化橡胶灰分的测定3 原理将试样灰化，用盐酸榕解灰分.如
2、食瞌则用氢氟酸与硫酸处理不溶性残渣。加入氯化铝和氟化镀，使钙、镜以六氟合铝酸盐的形式沉淀。铁和铁句过量的铝和氟离子生成络合物而消除或减小了干扰.对大量的候可以加入2，4找工嗣以进一步消除干扰。以双硫踪为指示剂，用回fA二制盐标准榕液滴定悻。4 试剂分析过程中要使用分析纯试剂和旗铺水戒与之相当纯度的水。4. 1 丙嗣(GB686)。4.2 2，4-戊二酬。4.3盐酸(GB622)。4.4 硫酸(GB625)。4.5 氢氟酸(GB620) :48% (m/m)榕液。4.6 缆氧化镀(GB631)。4.7 冰乙酸(GB676)。4.8 乙酸镀(GB1292)。4.9 氟化铝(AlCls 6H20)
3、(HG 3927)。4. 10 氟化镇(MgCh 6HzO)(GB 672). 4. 11 氟化镀(NHF)(GB1276)。4. 12 氧化钵(GB1260):巍准试剂。4.13 乙二膀四乙酸工制盐(EDTA工销盐)(GB1401). 中华人民共和国化学工业部1989-。10批准1990-01-01 ;a;蝙4.14 双硫踪(二苯基硫巴踪)。4.15 次甲基蓝。5 溶液的配制和标定GB 11203-89 5.1 2，4-戊二嗣榕液:10%(vjV)的丙酣溶液。5.2 缓冲溶液:pH4.74. 8.将58mL冰乙酸(4.7)和77g乙酸镀(4.8)榕于水中，用水稀释至1 000 mL。5.3
4、氯化铝榕液:c (AlCls 6H20) = O. 1 mol/L。在水中溶解氯化铝(4.9)2.42g，用水稀释至100mL. 5.4 氯化镇榕液:c (MgC12 6H20) = O. 1 mol/L。在水中溶解氯化镜(4.10)2.03g，用水稀释至100mL. 5.5 氟化镀榕液:c (NH.F) = 3 mol/L。在水中溶解氟化镀(4.11)55.5g，用水稀释至500脏。贮存于聚乙烯或涂蜡瓶中。5.6 双硫踪指示剂:0.1%的丙嗣溶液。在10mL丙翻中溶解0.01g双硫踪(4.14)。每隔48h重新配制。5. 7 次甲基蓝指示剂:0.1%的乙醇溶液。在100mL乙醇中溶解0.1g
5、次甲基蓝(4.15)。5.8 钵标准搭液:1mgZnOjmL。称取在550土25.C的马福炉中灼烧2h的基准氧化悴(4.12)1.饨，精确至0.0001 g。溶于50mL水和20mL盐酸(4.3)的混合溶液中，用水稀释至1000 mL。5.9 EDTA二锅盐标准溶液:c (CloH14N20Na2 2H20) =0. 01 mol/L。5.9.1 配制z将3.72gEDTA二锅盐(4.13)榕于水中，并用水稀释至1000 mL。5.9.2 标定z用移液管吸取25mL铸标准溶液(5.8)于250mL锥形瓶中，加2mL盐酸(4.3)、2mL氯化铝溶液(5.的、5mL氯化镜溶液(5.的和10mL氟化
6、镀溶液(5.日，滴加氢氧化镀(5.的调至pH=7。煮沸30s，冷却至室温。加20mL缓冲溶液(5.2)、60mL丙嗣(4.1)和5mL2，4-戊二圈溶液(5.1)。在冰裕中玲却后再加5滴双硫踪指示剂(5.的和1滴次甲基蓝指示剂(5.7)，用EDTA二饷盐标准溶液(5.9)滴定至溶液呈黄绿色即为终点。校正因子T表示每毫升E町A二铺盐溶液相当氧化铸的克数，由式。)计算zml T=一一一一一. . . . . . . . . . ( 1 ) 40 X V1 式中:ml一一钵标准溶液(5.8)制备中所用干燥氧化铸的质量，g;V1一一滴定悻标准溶液所消耗EDTA二铺盐的体积，mL.6 仪器6.1 分析天
7、平z分度值为0.1mg. 6.2 马福炉z可控制温度在550士25(;，950土25.C。6.3 瓷增桶和铀蜻捐:50胁。6.4 容量瓶:100、1000 mL。6.5 移液管:25mL。6.6 滴定管:50mL. 6.7 具塞锥形瓶:250mL。7 分析步骤7.1 称取约1g试样，精确至0.0001 g.按GB4498将试样灰化。在灰分中加入10mL水和10mL盐酸(4.3)，加热煮沸，冷却后过滤于100mL容量瓶中。若存在较多的不榕性残渣，则将残渣连同滤纸一起转移到钳增涡中，低温炭化滤纸，并于550土25(;马桶炉中灼烧至炭完全氧化为止。在增捐中加几滴硫酸(4.的以湿润残渣，再加5mL氢氟
8、酸(4.日，GB 11203-89 轻轻摇动增增加热越发至干。重复处理两次，在瑞响中加入10mL水和10ml盐酸(4.3) ，加热撒满，冷却后过撞于上述100mL容量瓶中，用水稀阳刻度，并按7.2条进行，7.2从容量瓶中吸取25mL浓浓于250mL具塞雄形瓶中，加2mL帆船格被(5.3)，5mL就化镜带被(5.4)和10mL瓶化锁梅浓(5.5)，稍加集组化锁(5.6)调ipH叫，摆满30s，冷却至室温，加20mL缓冲酬(5.2)0 60 mL两制(4.1)和5mL2，4州二翻酬(5.1)0在冰播中冷却后再加5摘双破除指示刑(5.6)和l摘次甲基蓝指示刑(5.7)，用EDTA二铺盖标准格被(5.9)满脑格被虽黄梅色即为终点，8 分析结果的计算测得的锦含量用机制质量百分数表示，按式。)计算:T x V? X 100 X 100 ZnO(%) = 八r x m t 八川.忖川川. 川川. 阳.川.川. 川川. 川.川川. 川川. 川川. 川川. 川.川. 川川. 川川.川. 川川. 川.川. 咐.式拼中iT-BDTA二铺盖标准格浓的校正因子，Zn句/mL;V2一满定试样所消赖的EDTA二蛐标准潜浓体积，mL;V3一所取制酬，mL;例1一试样的质量，go附加说明:本标准由北京栅工业研究设计院归口，本标准由北京棚工业研究设计院负责起草，本标准虫要起草人果佩龙，张牌。
