1、中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化锅中钙含量的测定EDTA络合滴定法GB 1 1 2 1 3. 3 - 8 9 Sodium hydroxide for chemical fiber use一-Determinationof the calcium mass fraction-EDTA complexometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化锅中钙含量的测定方法。本方法适用于氢氧化饷中钙含量大于或等于0.0005%的产品。2 原理采用乙二醒缩双(2-起基苯牍)(GBHA)为指示剂，乙二股四乙酸二锅(EDTA二饷)滴定钙，当pH=12时，指示剂GBHA是黄色，而
2、GBHA-Ca的络合物是红色，因为EDTA对Ca2+是更强的络合剂，滴定时，红色络合物GBHA-Ca逐渐转化为EDTA-Ca的络合物，直至EDTA与Ca2+完全络合，则溶液呈现指示剂GBHA本身的黄色，此时即为终点。3 试剂或材料测定时，限用分析纯试剂和二次蒸锢水。3. 1 碳酸钙:纯度99.99 % ( m / m )。3.2 盐酸(GB622)。3.3 盐酸(GB622)溶液:75g/L。量取165mL盐酸(3.2)，用水稀释至1OOOmL。3.4 氢氧化纳(GB629)溶液:80g/L。3. 5 氯化钙标准参比溶液:c (Ca2+ )=O. 02 mol/Lo 称取2.002g预先于10
3、5C烘干至恒重的碳酸钙(CaC03)(3. 1)，置于600mL烧杯中，将25mL盐酸溶液(3.3)与100mL水?昆合后倒入烧杯中，煮沸5min，以便除去CO2，冷却至室温，将此溶液全部移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.6 乙醇(GB679)溶液:95%( m/V)。3.7 乙二胶四乙酸二饷(EDTA二纳)(GB 1401)标准溶破:c (C1oHH N2 Na20B 2H20) = O. 02 mol/L。3.7.1 溶液的制备:称取7.5gEDTA二纳，置于烧杯中，加水溶解，再将溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7.2 溶液的标定:吸取25.
4、0mL氧化钙标准参比溶液(3.5)，置于250mL锥形瓶中，加25mL水，再加1滴甲基橙(3. 11)，用氢氧化饷溶液(3.的中和至溶液由橙色变为黄色，依次加入5mL三乙醇胶(3.10)、10mL氢氧化锅榕液(3.4)、15mL乙醇(3.6)和1.0 mLGBHA溶液(3.9)，混匀。此时，溶液的pH值应大于12，中华人民共和国化学工业部1988-08-13批准1990-01-01实施GB 1 1 2 1 3. 3 - 8 9 如果pH值小于12时则需补加足够的氢氧化锅溶液(3.4)J。放置2min后，用EDTA二锅标准溶液(3.7)滴定，直至溶液的颜色与标准终点对比液(3.12)相一致时为终
5、点。滴定必须在3min内完成。3.8 乙二胶四乙酸二销(EDTA二饷)标准溶液:c (C1oHuN2 Na2 08 2H20) = O. 002 mol/L。吸取100.0mL EDTA二锅标准溶液(3.7)，置于1000mL容量瓶中，用水稀择至刻度，摇匀。此溶液应在使用前配制。溶液浓度(mol/L)按式(1)计算:0.02. V c(C1oHuN2 Na2 0 8 2比0)=一一:.X一( ) 10 Vo 式中:Vo一一在3.7.2中滴定氯化钙标准参比溶液(3.5)时，EDTA二锅标准溶液(3.7)之用量，mL;v一一-在3.7.2中吸取氯化钙标准参比溶液(3.5)的量，mL(V =25mL
6、); 0.02一一氯化钙标准参比溶液(3.5)(CaH)的故度，mol/Lo3.9 乙二醒缩双(2-起基苯胶)(GBHA)指示剂:2.5g/L乙醇溶液。称取0.25gGBHA置于暗色具塞磨口瓶中，加入100mL乙醇(3.的，使其完全溶解，每周更换一次。3.10 三乙醇股溶液:100 g/L，每周更换一次。3. 甲基橙(HGB3089)指示剂:0.5g/L溶液。3.12 标准终点对比液:量取50mL水置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基橙(3.11)，再依次加入5mL 三乙醇胶(3.10)、10mL氢氧化铀溶液(3.4)、15mL乙醇(3.的和1.OmLGBHA溶液(3.的，混匀。此溶液在使用前配
7、制。4 仪器和设备一般实验室仪器。5 试验程序5.1 试样溶液的制备称取20g固体氢氧化销或氢氧化铀水溶液，称准至0.01g，置于250mL烧杯中。固体试样用约50mL水溶解，液体试样用水稀释至约50mL，冷却至室温，加1滴甲基橙(3.11).然后，边冷却边徐徐往烧杯中加盐酸(3.2).中和至溶液由黄色变为橙色，再过量1mL.缓慢加热，煮沸5 min，冷却至室温，将溶液全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2 滴定吸取50.0mL试样溶液(5.1)，置于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙(3.11)，用氢氧化纳溶液(3.的中和至溶液由橙色变为黄色，依次加入5mL三乙醇胶(3.1
8、0)、10mL氢氧化纳溶液(3.4)、15mL 乙醇(3.6)和1.0 mLGBHA溶液(3.的，海匀此时溶液pH值应大于12.如果pW值小于12时，则需补加足够的氢氧化铀溶液(3.4日。2min后，用EDTA二饷标准溶穰(3.8)滴定，直至溶液的颜色与标准终点对比液(3.12)相一致时为终点。滴定必须在3min内完成。6 试验结果的计算和评定钙(Ca)的百分含量(x)按式(2 )计算:z=v. c X 0.040Q X 100 = 8.016巳. . . . . . . . . ( 2 ) m mX前式中:V一一滴定时EDTA二铀标准溶液(3.的用量.mL;c一-EDTA二锅标准溶液浓度，m
9、ol/L;GB 11 2 1 3. 3 - 8 9 m一一试样质量，g;0.040 0一一与1.OOmL EDTA二锅溶液Cc (EDTA) = 1. OOOmoI/L)相当的钙以克表示的质量。7 允许羞两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.0005%。取其平均值为测定结果。GB 1 1 2 1 3. 3 - 8 9 附录A消除额的干扰方法(参考件)顿对本法有干扰作用，如果样品中含锁，其干扰可用硫酸顿沉淀法消除。Al 试剂和溶液硫酸(GB625)榕液:100 g/L。A2 试样溶液的制备按5.2条规定的方法操作，而在煮沸之前加入3mL硫酸溶液(Al)于已酸化的溶液中，因为有硫酸顿生成，所以产生棍浊，但并不妨碍颜色变化的观察。附加说明z本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨霞、郭宝玉。
