1、中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化铀中硅含量的测定还原硅铝酸盐分光光度法Sodium hy曲。xidefor chemical fiber use Determination of silicon mass fraction-Reduced molybdo silicate spectrometric meth叫1 主题内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化锅中硅含量的测定方法本方法适用于氢氧化锅中硅含量（SiO，计）大子或等于o.0005 %的产品。2 引用标准GB 4348. I 工业用氢氧化销和碳酸纳含量的测定3原理GB 11213.4 89 在盐酸存在的介质中，氟化纳溶液能使聚合态硅解
2、聚，加入珊酸溶液能使其消除氟离子干扰，加入铝酸锅，当pH为J.I士o.2时，生成黄色硅锢杂多酸。继续加入草酸和硫酸时，消除磷酸盐干扰，在强酸介质中，黄色硅铝杂多酸被还原剂选择性还原，生成了蓝色硅铝杂多酸，可在最大吸收波长为800nm处进行吸光度测定。4试剂和材料试验中，限用分析纯试剂和二次蒸饱水g所用试;fl应储存于聚乙烯容器中。4, 1 二氧化硅2纯度99.99 %。4, 2硫酸（GB625）溶液：400 g/L。量取240mL硫酸，在搅拌下，徐徐注入500mL水中，再用水稀释至I 000 mL，混匀。4. 3盐酸（GB622）溶液：150 g/L。量取340mL盐酸，用水稀释至1000mL
3、0 4. 4棚酸（GB628）溶液：48 g/L。4, 5 草酸（HG3 988）溶液：100 g/L。4, 6氟化销（GB1264）溶液：20g/L。贮存于聚乙烯瓶中。4. 7 二水铝酸锵（HG31087）溶液2140 g/L.称取35g二水锢酸销置于聚乙烯杯中，加入200mL 50的水，使其溶解，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移至聚乙烯瓶中，备用。该溶液l周更换一次。4. 8 1氨基2荼盼4磺酸（HG3一1528）。4, 9 元水亚硫酸锅（HG3-1291）。4. 10 元水偏重亚硫酸销（HG3-909）。4, 11 还原溶液的制备z中华人民共和国化学工业部
4、198808 13批准234 1990-01们实施GB 11213. 4 89 4. 11. 1 磺酸还原溶液ga. 称取I.5 gl氨基2茶IS!磺酸（4.的和7g元水亚硫酸销（4.的，溶于50mL水中。b. 称取90g元水偏重亚硫酸锅（4.10）洛于900mL水中。将a和b混合均匀，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀，立即移至聚乙烯瓶中，于避光处储存备用。该溶液23周更换一次4.11.2 L-抗坏血酸溶液，25g/L0称取2.5 gL-抗坏血酸，置于JOOmL聚乙烯杯中，加入少量水溶解，移至JOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，立即移至聚乙烯瓶中，备用。该溶液1周更换次。4.
5、12二氧化硅标准溶液，0. 500 g/L0 称取o.500 g预先经1000灼烧Ih的二氧化硅（4.I）置于销柑锅中，加5g无水碳酸锅，Ill匀，缓慢加热，升温至9501000，使其熔化，到熔融物清彻透明为止，冷却，用热水将熔融物全部转移至聚乙烯杯中，加热使其榕解，冷却后，再全部移至1000mL容量瓶中，用水稀释至到j度，摇匀，立即将榕液移至聚乙烯瓶中，备用。溶液保留朔不能超过1个月4. 13 二氧化硅标准溶液，O. 010 g/L0吸取20.0 mL二氧化硅标准溶液（4.12），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀立即将溶液移至聚乙烯瓶中该溶液只限当日使用4. 14 氯化销（GB
6、1266）溶液：70 g/L0 5仪器和设备一般实验室设备及无硅器皿和5. 1 铅增涡。5. 2 酸度计z配有玻璃电极与甘柔参比电极，在pH=!.1处，用盐酸Ec(H）0.1 mol/L溶液进行校正。5. 3分光光度计s配有1、2、5cm的吸收池8试样溶液的制备按GB4348. I中4.I条规定制备试样溶液，立即移至聚乙烯瓶中，备用7试验程序7. 1 空白试验空白试验与试样测定同时进行，其手续和所用试剂量均与测定试祥时相同，只是用10mL氯化销溶液（4.14）代替试样溶液7. 2 标准曲线的绘制. 2. 1 标准比色溶液的配制依次吸取o.0,1. 0,2.。，3.0 4. 0 5.。，6.0,
7、8. 0 mL二氧化硅标准溶液（4. 13），分别置于8个JOO mL聚乙烯杯中，将每个烧杯中的潜液用水稀释至20mL，加入4.0 mL盐酸揭穿液（4. 3）、J.0 mL氟化纳溶液（4.衍，摇匀放置5m恤，边搅拌边再加入20.0 mL确酸溶液（4. 4) 放置5min，加入JO.0 mL铝酸纳溶液（4.7），播匀，放置JOmin，此时，溶液的pH值应是I.I士0.2，边搅拌边加入5mL草酸溶液( 4. 5），放置5min，将溶液全部移至JOOmL容量瓶中，然后再加入20mL硫酸榕液（4.刀，摇匀，加入2 mL磺段还原溶液（4.II. 1），或者加入30mL硫酸溶液（4.幻，摇匀，加入2mL
8、L抗坏血酸还原溶液(4.11.2）。用水稀释至J度，摇匀，7. 2. 2 标准比色溶液吸光度的测定将标准比色溶液（7.2. I）放置10m恤，选用2cm吸收池，在800nm处，以水调整分光光度计零点，然后，分别测定标准比色溶液的吸光度。7. 2. 3标准曲线的绘制235 GB 11213. 4-89 从标准比色榕液吸光度中扣除试剂空白试验的吸光度，以100mL标准比色榕液中二氧化硅的质量(g）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线注z当用2cm的吸收池，标准癖液中吉二氧化硅50随时，最大吸光度为0.34（仅供参考8试样吸光度的测定称取13.0士o.1 s试样溶液仰，称准至o.01 g，
9、置于100mL聚乙烯杯中，在酸度计（5.2）控制下，用盐酸溶液（4.3）中和至pH值为7.。士0.5，用水稀释至20mL，再依次加入4.0 mL盐酸（4.3）、1.0 mL 氟化纳溶液（4.们，摇匀，放置5min，边搅拌边加入20.OmL棚酸（4.心，放置5min，再加入IO.0 mL锢酸锅溶液（4. 7），摇匀，放置10mln，此时，溶液pH值应为I.1土o.2，继续搅拌加入5.0 mL草酸溶液( 4. 5），放置5脯，将全部溶液移至IOOmL容量瓶中，再加入20mL硫酸割草液（4.幻，摇匀，加入2.0 mL 磺酸还原溶液（4.11. 1）或者加入30mL硫酸溶液（4.幻，摇匀，加入2.0
10、mL L抗坏血酸还原溶液(4. 11. 2）。用水稀释至刻度，摇匀，放置10min0选用2cm吸收池，在800nm处，以水调整分光光度计零点，测定溶液的吸光度另外，吸取JO.0 mL试祥溶液（第6章），称其质量（g），以便将第8章中称取的试样溶液（第6章的质量也）转换为体积（mL)09试验结果的计算从标准曲线（7.2. 3）上查出与所测试样吸光度相对应的二氧化硅质量（g)0 二氧化硅（Si02）的百分含量（。接下式计算s(m，叫）lo-_, (m, - m,) m, x= 100 = 10 一一一一一!Oms mo mo m, 一m，川1000式中：mo一一第6章中，制备试样溶液时，称取的试样质量，g.刑1一与试祥溶液吸光度相对应的二氧化硅质量，岖叫一与空白试验溶液吸光度相对应的二氧化硅质量，g,m, 在第8章的操作中称取试样溶液的质量，如叫10. 0 mL试祥溶液（第6章的质量，s。10允许缠两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0.0005 % .取其平均值为测定结果附加说明2本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草本标准主要起草人范雨霞、郭宝玉236
