1、中华人民共和国国家标准水中锚的放射性核素的测定1 主题内容与适用范围The determination for alpha radio nuclide of radium in water GB 11218 89 本标准规定丁水中锚的放射性核素的测定方法、操作步骤、主要仪器设备和试剂，以及计算公式。本标准适用于天然地表水、地1：水和铀矿冶排放废水中锚的放射性核素的测定。测定的浓度下限为自IoBq/L，精密度好于15%。2方法概要用氢氧化铁碳酸钙作载体，共沉淀浓集水中的镖，沉淀物用硝酸溶解。在有拧橡酸存在F的溶液中，再以硫酸铅顿为混合载体共沉淀锚，与其他放射性核素分离。硫酸铅锁沉淀用硝酸榕液洗涤
2、净化，并溶于氢氧化镀碱性乙二胶四乙酸二饷（EDTA）溶液中。加冰乙酸重沉淀硫酸锁（铺）以分离铅。将硫酸锁（锚）铺样，干燥，用低本底探测装荒测量，得出结果。3仪器设备与试剂3. 1 仪器设备3. 1. 1 低本底探测装贵。3. 1. 2 离心机。3. . 3 离心试管：I 0 mL0 3. 1. 4 玻璃抽水泵。3. 1. 5 过滤式铺样装gl:（见图A2）或不锈钢样品盘。3. 2试J除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸饱水或同等纯度的水。3. 2. 1 盐酸：I190 g/L. 3.2.2硝酸：I410 g/L。3. 2. 3 冰乙酸，99%。3.2.4铁钙混合载体溶
3、液3溶解144.6 g硝酸铁Fe(NO,), 9H20和208g元水氯化钙（CaCI，于400 mL水中，加320mL硝酸（3.2.幻，用水稀至IL,3. 2. 5 碳酸销溶液：170g/L，溶解170g无水碳酸锅（Na2C03）于水中并稀释至IL, 3. 2. 6 硝酸溶液，（2+1),2体积硝酸和I体积水混合。3. 2. 7 硝酸溶液，（1+100),l体积硝酸和100体积水混合3.2.8 拧橡酸溶液，350g/L，溶解350g泞橡酸于水中，并稀至IL。3. 2. 9 硝酸铅载体溶液，166. g/L，溶解166g硝酸铅Pb(N0,)2于水中，并稀至IL.3. 2. 10 硝酸锁载体溶液，
4、9. 517 g/L，溶解9.517 g硝酸锁Ba(N0,)2于水中，并稀至IL,3. 2. 11 氮氧化镀溶液：( 1十门，1体积氮氧化镀和1体积水混合。国家环境保护局1989-03-16批准1990-01-01实施36 , GB 11218 89 3.2. 12 硫酸溶液：“十1），在不断搅拌下小心地将l体积硫酸加入1体积水中，混匀。3. 2. 13 EDTA溶液，93 g/L，溶解93g乙二胶四乙酸二销于水中，并稀至lL,3. 2. 14 碱性EDTA溶液，5体积EDTA二销盐溶液（3.2. 13）和2体织氢氧化镀溶液（3.2. 11）混合。3. 2. 15 甲基橙指示剂溶液，1 g/L
5、，溶解o.1 E甲基橙于100mL水中。4 方法测定效率的标定4, l 由于使用的探测装置以及铺佯测量等有关条件的差异，必须对方法的测定效率进行标定以求得仪器的计数率与衰变率之间的比例关系。4, 2 选取数个衰变率已知的错标准参考水样或加标准锚（如铺226），按第5章操作步骤进行测定。4,3 方法测定效率按式（l）计算：E (C, - C,)/C,F .( 1 ) 式中：E一一方法测定效率，cpm/dpm;c, 水样加本底计数率，cpm;c，一一仪器和试剂本底计数率，cpm;c。一锚标准的己知衰变率，dpm;F 重沉淀硫酸锁至测量完毕之间的子体增长系数。5操作步骤5. 1 锢含量较低水样的操作
6、s. 1. 1 取5.0 10. OL水样子适宜的容器中，加入20mL铁钙混合载体溶液。.2. 4），搅拌均匀在不断搅拌下徐徐加入150mL碳酸销溶液（3.2. 5），继续搅拌35min。静置沉淀后，倾去上层清液。将沉淀转入500mL烧杯中，待沉淀物下沉，吸去上层清液。5. 1. 2缓慢加入810mL硝酸溶液（3.2.的辩解沉淀，过滤于250mL烧杯中。用硝酸浴液（3.2. 7）洗涤原烧杯和滤纸至涩、纸上无黄色止，并控制溶液体积在200mL左右。5. 1. 3 向溶液中加入5mL拧橡酸溶液（3.2.剖，2mL硝酸铅载体溶液（3.2.的，2.00 mL硝酸领载体溶液（3.2. 10），搅匀。用氢
7、氧化镀溶液（3.2.11）调至溶液呈黄棕色，使pH约为8，加热至沸，在搅拌下滴加lmL硫酸溶液（3.2. 12），取下冷却。5. 1. 4 待沉淀完全后，用抽水泵（3.1. 4）吸去上层清液。将沉淀转入离心试管（3. 3），离心分离，吸去上层清液。烧杯和沉淀用10mL硝酸溶液（3.2.6）洗涤两次，10mL水洗涤一次。均离心分离，奔去洗涤液。5. 1. 5 用JOmL碱性EDTA溶液（3.2. 14）将离心试管中的沉淀全部转入原250mL烧杯中，5m也水洗涤离心试管，洗涤液并入同一烧杯中，再用5mL水淋洗烧杯壁。轻轻摇动烧杯，使沉淀完全溶解。必要时可加热以加速其溶解。5, l. 6 在不断摇动
8、下逐滴加入冰乙酸（3.2. 3）至硫酸领沉淀重新生成后再过量3淌，记下时间。用原离心试管离心分离，弃去上层清液。然后用10mL水将烧杯中剩余的沉淀全部洗入离心试管，充分混匀、离心分离、弃去上层清液。s. 1. 7 小心摇动离心试管，使硫酸锁沉淀松散。用约10mL水将硫酸领沉淀全部洗入已装有两层滤纸小圆片的铺样装置（3.l. 5）的盛样简内。待水滤尽后（若抽滤，速度不宜太快，以免硫酸锁穿滤损失），将其烘干。冷却至室温，捏探测装壤。.1. l）上测量计数，记下it数结束时间。5. 2锢含量较高水样C5Bq川的操作5. 2. l 视水样锚含量的不同取IL或较小体积的水样，按每升水样加10mL硝酸的比
9、例加入一定体积的硝楼（3.2.2),37 GB 11218 89 s.2.2 向水样中加入5mL拧棱酸溶液（3.2.肘，用氮氧化镀溶液（3.2.11）调至碱性。然后加入2mL硝酸铅载体溶液（3.2. 9)2. 00 mL硝酸锁载体溶液（3.2. 1的。5. 2. 3 将溶液加热至沸，加10滴甲基橙指示剂溶液（3.2.15）在搅拌下滴加硫酸溶液（3.2. 12）至溶液呈粉红色，并过量5滴，取下冷却J0以下按（5. . 4 5. 1. 7）叙述的步骤进行操作。6结果计算锚的放射性核素的浓度按式（2）计算gD (C, C,)/60EVF . ( 2 ) 式中，D水中锚的放射性核素的浓度，Bq/L;v
10、7j(样体积，L;60 为换算成Bq/min的转换因子s其他符号同式。）。38 GB 11218 89 附录A正确使用本标准的说明（参考件Al 水样的采集、处理与保存按核设施水质监测分析取样规定执行。A2 本标准所用的化学试剂，尤其是氯化钙、硝酸铅、硝酸锁，要求锚的本底低。在更换使用不同厂家出品的试剂时，应测定所用试剂的空白值。A3 在沉淀硫酸铅、管l时，硫酸溶液不能过量太多，以免硫酸钙析出。必要时可减少铁钙棍合载体溶液中的钙量。A4 如果仅取部分硫酸领进行铺祥测量，那么测量后要将硫酸锁在750800C的高温炉中灼烧后称重，得出硫酸顿的化学产率R,R=m/mo100%(m为用于铺样测量的硫酸锁
11、质量，mo为应生成的硫酸锁的理论质量）。在汁算中予以修正。方法测定效率计算式为zE = (C, -C,)/C.R；结果计算式为gD 忆，c。）60RlFR，并且尽量使标定和水样测定时所用铺样测量的硫酸顿的最即R基本致。A5 本标准所测定的锚的放射性同位素的结果可按锚“226的当量来表示，因此在锚226、错223和锯224三者比例关系不明的情况下，可取锚226的子体增长系数，见附录A（参考件）表Al进行修正。要是测量水样时的计数相当低，计数的统计误差远起过子体增长系数值时，可考虑不作修正。A6 如果需要了解锚的单个放射性同位素的相对浓度，可在用本方法测定它们的混合浓度的同时，用射气闪烁法测定其中
12、锚226的浓度。并根据锚223与铺226在自然界中的比例关系求得错223的浓度。将它们的混合浓度减去错226和铺223的浓度即为锚224的浓度。当然，用计算求得的错223和错224的结果没有用单独测定的方法得出的结果准确。表Al锚226中活性随时间的增长修正系数F时间，hJ. 000 0 J. 016 0 J. 036 3 J. 058 0 I. 079 8 J. 102 I J. 123 8 I 489 2 J. 905 4 2. 252 5 0123456 24 48 72 39 11218 89 J、GB 情223铺224 4 :J 。巳时间. 6 5 也比226 4 3 2 I 2 5 在回223 4 3 2 。白、w臼时间，d6 5 4 3 2 I I 锚同位素中活性增长图阁Al40 GB 11218 89 a 卜”盛佯筒；2橡皮图J一铺佯头$4过遮纸，5铜筛网，6托铿s7 紧翅鲸橙附加说明E00 A2 本标准由国家环境保护局和核工业部提出本标准归国营七一一矿、罔酱二七二二厂负责起草本标准主要走革命；人杨成星、黄超。本标准出国家环境保护局负责靠军事事。b I一盛样前，2一橡皮垫酶，s一糟纸庭环上$4一过滤纸，5一铜筛网，8滤纸应环下s7一紧固螺幢41
