1、中华人民共和国国家标准生物样品灰中锶的放射化学分析方法二乙基己基磷酸酯萃取色层法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准生物样品灰中锶的放射化学分析方法二乙基己基磷酸酯萃取色层法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用二乙基己基磷酸酯萃取色层法分析生物样品灰中锶的方法和步骤本标准适用于动植物灰中锶的分析测定范围方法提要试样中锶的含量根据与其处于放射性平衡的子体核素钇的活度来确定快速法锶和钇从试样的盐酸浸取液中以草酸盐形式沉淀经灼烧后用硝酸溶解调节酸度为通过涂有二乙基己基磷酸酯简称的聚三氟氯乙烯简称色层柱吸附钇再以的硝酸淋洗色层柱洗脱锶铯铈和钷等离子使钇进一步纯化用的硝酸溶
2、液解吸钇以草酸钇沉淀的形式进行计数和称重放置法试样的前处理方法与快速法同在通过色层柱前调节溶液至通过色层柱除去钇铁和稀土等元素将流出液放置以上使钇与锶达到放射性平衡再次通过色层柱分离和测定钇试剂和材料除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水试剂本底不超过仪器本底计数的统计误差二乙基己基磷酸酯化学纯含量不少于密度范围正庚烷密度范围聚三氟氯乙烯粉目硝酸浓度过氧化氢浓度不低于草酸无水乙醇含量不少于盐酸浓度精密试纸氢氧化铵或氨水浓度硝酸硝酸硝酸饱和碳酸铵溶液饱和草酸溶液草酸溶液王水将份盐酸与份硝酸混合正庚烷溶液将份与份正庚烷混合盐酸盐酸锶载体溶液约配制称取氯化锶溶
3、解于硝酸中转入容量瓶内并用硝酸稀释至刻度标定取份锶载体溶液分别置于烧杯中加入水用氢氧化铵调节溶液至加入饱和碳酸铵溶液加热至将近沸腾使沉淀凝聚冷却用已称重的玻璃砂芯漏斗抽吸过滤用水和无水乙醇各洗涤沉淀在烘干冷却称重直至恒重锶标准溶液约准确移取锶载体溶液至容量瓶中用硝酸稀释至刻度钇载体溶液配制称取硝酸钇加热溶解于硝酸中转入容量瓶内用水稀释至刻度标定取份钇载体溶液分别置于烧杯中加入水和饱和草酸溶液用氢氧化铵调节溶液至在水浴中加热使沉淀凝聚冷却至室温沉淀过滤在置有定量滤纸的三角漏斗中依次用水无水乙醇各洗涤取下滤纸置于瓷坩埚中在电炉上烘干炭化后置于马福炉中灼烧在干燥器中冷却称重直至恒重锶标准溶液以钇计约
4、在的硝酸介质中镧溶液将硝酸镧溶于水中加入几滴硝酸转入容量瓶中用水稀释至刻度仪器设备低本底射线测量仪分析天平感量原子吸收分光光度计烘箱马福炉可拆卸式过滤漏斗离心机最大转速容量色层柱内径高约色层粉的制备称取粉放入烧杯中加入正庚烷溶液反复搅拌放置以上在下烘至呈松散状装柱色层柱的下部用玻璃棉填充关紧活塞将制备好的色层粉用硝酸移入柱内打开活塞让色层粉自然下沉柱内保持一定的液面高度备用每次使用后用硝酸洗涤柱子流速用水洗涤至流出液的为分析步骤称取试样准确到置于瓷坩埚内加入锶载体溶液和钇载体溶液用少许水润湿后加入硝酸过氧化氢置于电热板上蒸干移入马福炉中灼烧至试样无炭黑为止取出试样冷却至室温用盐酸加热浸取两次经
5、离心或过滤后浸取液收集于烧杯中再用盐酸洗涤不溶物和容器离心或过滤洗涤液并入浸取液中弃去残渣浸取液的体积控制在左右加入草酸用氢氧化铵调节溶液的至在水浴中加热冷却至室温用中速定量滤纸过滤沉淀用草酸溶液洗涤沉淀两次弃去滤液将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中在电炉上烘干炭化后移入马福炉中灼烧取出坩埚冷却先用少量硝酸溶解沉淀直至不再产生气泡为止再加入硝酸使沉淀完全溶解溶解液用慢速定量滤纸过滤滤液收集于烧杯中用硝酸洗涤沉淀和容器洗涤液经过滤后合并于同一烧杯中弃去残渣滤液体积控制在左右快速法溶液以流速通过色层柱记下从开始过柱至过柱完毕的中间时刻作为锶钇分离时刻流出液收集于烧杯中用硝酸以流速洗涤色层柱收集前面的流出液
6、合并于同一个烧杯中保留该流出液供步骤条用弃去其余流出液用硝酸以流速解吸钇解吸液收集于烧杯中向解吸液加入饱和草酸溶液用氢氧化铵调节溶液至水浴加热冷却至室温在铺有已恒重的慢速定量滤纸的可拆卸式漏斗上抽吸过滤依次用草酸溶液水和无水乙醇各洗涤沉淀将沉淀连同滤纸固定在测量盘上在低本底测量仪上计数记下测量进行到一半的时刻沉淀在下干燥至恒重按草酸钇的分子式计算钇的化学回收率按本标准的式计算锶的含量注当只进行试样的快速法测定时以下步骤可以省去放置法使用由得到的流出液用氢氧化铵调节至以流速通过色层柱流出液收集于容量瓶中用硝酸淋洗色层柱流出液并入同一容量瓶中向容量瓶中加入钇载体溶液用硝酸稀释至刻度记下体积取出溶液
7、记下体积为至容量瓶中此溶液保留供用保留余下的溶液供用锶化学回收率的测定向保留的溶液加入镧溶液和硝酸用水稀释至刻度记下体积在原子吸收分光光度计上测定其吸光值工作曲线的绘制向个容量瓶中分别加入和锶标准溶液分别加入镧溶液用硝酸稀释至刻度在原子吸收分光光度计上测定吸光值以吸光值为纵坐标锶浓度为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线根据试样溶液的吸光值从工作曲线上查出锶浓度按式计算锶的回收量式中锶的回收量从工作曲线上查得的锶浓度中试样溶液稀释后的体积从中吸取的溶液体积从再次稀释后的体积将微克变成毫克的转换系数按式计算锶的化学回收率式中锶的化学回收率向试样中加入锶载体的量按式计算得到的锶的回收量将得到的溶液放置
8、以上然后以流速通过色层柱记下从开始过柱至过柱完毕的中间时刻作为锶钇分离时刻用硝酸以流速洗涤色层柱弃去流出液注如果试样中锶的活度较高溶液的放置时间可以少于使用规定的方法操作并按本标准的式计算锶的含量注当只进行样品的放置法测定时条可以省去这时中的流出液由条得到的滤液代替并且在条中不必加入钇载体溶液校准用于测量钇活度的计数器必须进行校准即确定测量装置对已知活度钇源的响应它可用探测效率来表示其方法是向四只烧杯中分别加入水钇载体溶液锶载体溶液和锶标准溶液调节溶液的至以流速通过色层柱记下开始过柱和过柱完毕的时刻并取其中间时刻作为锶钇分离时刻用硝酸洗涤色层柱按规定的方法操作在和试样相同的条件下测量钇源的计数
9、率按式计算钇的探测效率式中钇的探测效率钇标准源的净计数率锶标准溶液中钇的活度钇的化学回收率钇的衰变因子从附录中查得此处的为锶钇分离时刻为测量钇源进行到一半的时刻钇的衰变常数等于此处的为钇的半衰期在测量盘内均匀滴入锶标准溶液在红外灯下烘干制成与试样源相同大小的检验源在校准测量仪器的探测效率时同时测定检验源的计数率在测量试样时也定期测量其计数率以便确定测量仪器是否正常地工作空白试验每当更换试剂时必须进行空白试验试样数不得少于个其方法如下向盐酸中加入锶载体溶液和钇载体溶液使用在条规定的方法操作在和试样相同的条件下测量空白试样的计数率计算空白试样的平均计数率和标准误差并检验其与仪器的本底计数率在的置信
10、水平下是否有显著性的差异结果计算试样锶含量最后表示为注如果需要表示为生物试样中锶的含量可将最后结果乘以样品的灰鲜比快速法测定锶时按式计算试样中锶的含量式中试样中锶的含量试样的净计数率校准测量仪器的探测效率时测得的锶检验源的净计数率称取的灰样量测量试样时锶检验源的净计数率将变为的转换系数其他符号及代号的意义见式放置法测定锶时按式计算试样中锶的含量式中锶的化学回收率钇的生成因子从附录中查得此处的为锶的平衡时间其他符号及代号的意义见式和式精密度每种试样至少分析个平行试样重复性和再现性应达到下表所列的要求锶的总活度重复性再现性附录钇的衰变与生长因子补充件表钇的衰变因子表钇的生成因子附录正确使用标准的说
11、明参考件按下式决定测量试样的时间式中测量试样的时间试样和本底的总计数率本底的计数率试样的计数率预定的相对标准误差用草酸钇重量法测定钇的化学回收率时草酸钇中的结晶水数会随烘烤的温度而改变在烘干时草酸钇沉淀的组成为当烘烤温度升高时结晶水数会减少试样中锶的总量超过时应当进行试样中自身锶含量的测定其方法为称取样品灰用少量水润湿逐滴加入滴王水缓慢蒸干加入盐酸加热至沸腾趁热过滤至容量瓶中先后用热盐酸和水洗涤残渣数次将滤液和洗涤液合并用水稀释至刻度移取浸取液至容量瓶中按规定的方法操作并按式计算锶的含量并在计算锶的化学回收率时将其扣除当试样中含有较多的钇和稀土放射性核素时应当用放置法进行分析如果采用快速法的分析步骤应当在试样第一次计数后放置让钇衰变后再次计数根据两次计数结果计算出长寿命的干扰核素对第一次计数的贡献并将其扣除如果从采样到测量的时间超过在条的式和式的分母应当乘以锶的衰变校正因子它等于此处为采样到测量经过的时间为锶的半衰期附加说明本标准由国家环境保护局和核工业部提出本标准由中国辐射防护研究院负责起草本标准主要起草人沙连茂王治惠赵敏本标准由国家环境保护局负责解释
