1、中华人民共和国国家标准生物样品灰中铀的测定固体荧光法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准生物样品灰中铀的测定固体荧光法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了生物样品灰中铀的固体荧光测定方法测定范围为灰回收率大于本标准适用于各类动物和植物样品灰中铀的测定原理生物样品经干式灰化用王水处理再用硝酸处理然后将硝酸铀酰转化为硫氰酸铀酰络合物用磷酸三丁酯二甲苯溶液萃取偶氮胂溶液反萃取蒸干烧制珠球用光电荧光光度计测定铀试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水酸化水均为的硝酸酸化水八氧化三铀优级纯硝酸密度为盐酸密度为磷酸三丁酯密度为化学纯二
2、甲苯密度为碳酸钠硫氰酸铵酒石酸乙二胺四乙酸二钠盐氨水密度为硝酸铵甲酸密度为双苯砷酸偶氮二羟基萘二碘酸简称偶氮胂又名铀试剂硝酸铝乙醚密度为氟化钠优级纯王水硝酸和盐酸按混合硝酸溶液硝酸溶液碳酸钠溶液氨水溶液硝酸铵溶液铀标准贮备液将八氧化三铀于马福炉内在灼烧取出放入干燥器中冷至室温称取于烧杯中用滴水润湿后加入硝酸在电炉上加热溶解并蒸至近干然后用酸化水溶解转入容量瓶中用酸化水稀释至刻度摇匀铀标准系列溶液用时配制用酸化水将铀标准贮备液逐级稀释成如下的铀标准系列溶液磷酸三丁酯二甲苯溶液取一定体积的磷酸三丁酯用等体积的碳酸钠溶液洗涤次再用水洗到中性与二甲苯按混合贮存于棕色瓶中硫氰酸胺溶液酒石酸溶液乙二胺四乙
3、酸二钠盐溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐加少量水滴加氨水使其完全溶解用水稀释至甲酸缓冲液在容量瓶中加入甲酸再加氨水用水稀释至刻度偶氮胂溶液称取偶氮胂于小烧杯中用甲酸缓冲液溶解转入容量瓶中用甲酸缓冲液稀释到刻度此溶液的浓度为将该溶液加入容量瓶中用甲酸缓冲液稀释到刻度贮存于棕色瓶中硝酸铝硝酸溶液称取硝酸铝溶于水中加入硝酸用水稀释至用等体积的乙醚萃取洗涤两次备用仪器光电荧光光度计测定范围酒精喷灯温度可达铂丝环将直径为的铂丝一端绕成内径为的圆环另一端熔入玻璃棒马福炉温度可达操作步骤标准曲线的绘制在个的瓷坩埚内分别加入氟化钠再分别加入不同浓度的铀标准溶液缓慢蒸干加滴硝酸溶液用玻璃棒搅匀拌成小团用铂丝环托起从酒
4、精灯火焰的上方慢慢移入氧化焰中熔融后持续把熔珠慢慢从火焰上方移出退火冷却后用光电荧光光度计测定其荧光强度以荧光强度与相应珠球的铀含量作图绘制四条不同量级的标准曲线样品处理采来的生物样品及时洗净晾干称量并记录总鲜重误差不大于切成小块放在搪瓷盘内铺平在恒温干燥箱内于烘干转入瓷蒸发皿中在电炉上炭化到不冒烟再放入马福炉内灰化至试样无黑色炭粒取出放在干燥器中冷至室温去除明显异物称量并记录总灰重误差不大于研细放入试样袋或瓶保存于干燥器内铀的分离与测定称取试样视铀含量而定于瓷坩埚中滴加几滴水润湿慢慢加入王水在砂浴上蒸干再加入硝酸溶解蒸干加入硝酸溶液趁热用蓝带定量滤纸过滤于分液漏斗中坩埚和滤纸用热的硝酸溶液分
5、次洗涤洗液均收入同一分液漏斗中向分液漏斗中加入水再依次加入硫氰酸铵溶液酒石酸溶液乙二胺四乙酸二钠盐溶液和硝酸铝硝酸溶液每加入一种试剂均应摇匀用硝酸溶液或氨水溶液调节为用精密试纸指示加入磷酸三丁酯二甲苯溶液充分振荡静置分层弃去水相加入硝酸铵溶液洗涤有机相一次振荡弃去水相加入偶氮胂溶液振荡静置分层将下层水相全部转入瓷坩埚中缓慢蒸干加入氟化钠烧制珠球及测定荧光强度的操作与相同结果计算和精密度结果计算试样中铀含量按下式计算式中试样中铀含量从标准曲线上查得珠球的铀含量从标准曲线上查得珠球空白试验值分析测定时称取试样的重量方法回收率结果以两位有效数字表示精密度用相对标准偏差表示实验室内小于实验室间小于附录正确使用标准的说明参考件采样方法参照有关国家标准和专业标准测定结果以鲜重报出时将结果计算值再乘以灰鲜比即其中为试样总鲜重为试样总灰重磷酸三丁酯的稀释剂也可用甲苯煤油当样品灰中铀含量大于时可用磷酸三丁酯二甲苯溶液萃取后直接取有机相烧制珠球烧制珠球的熔剂也可用氟化钠或份氟化钠与份氟化锂的混合熔剂珠球的制备也可采用压片法但是试样珠球的制备方法必须与标准曲线珠球的制备方法完全一致在正常情况下标准曲线的使用时间不得超过三个月测定试样时必须同时作空白试验和回收试验附加说明本标准由国家环境保护局和核工业部提出本标准由核工业部国营厂负责起草本标准主要起草人李善正本标准由国家环境保护局负责解释
