1、中华人民共和国国家标准居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法离子色谱法Standard method for hygienic examination of inorganic sulfate in air of residential areas-I on chromatography 1 主题内容与适用范围本标准规定f用离f色i普法测定居住以大气中硫酸盐的浓度。本标准适用于居住以大气巾硫酸盐浓度的测定。1 1 检出FGB 11733-89 检tH下限为0.5g/mL。当采样体积为600L时，最低检出浓度为0.008mg/ m 3。1. 2 测定范在测定范和l为0.550g/mL。当采样体积为6
2、00L时，测定范因为0.0080.8mg/m3。1 . 3 1扰与排除1 . 3. 1 由于采用包i普分高技术，二氧化硫、氮氧化物均无干扰，但对硫酸雾的干扰，可用异丙醉兀水乙醉111除。1. 3. 2 采样后放1：燥器巾，乎衡6h以上，可排除湿度对本法的影响。2 原理空飞cfl硫酸盐颗粒物被滤膜所采集，用异丙醉无水乙醉除去硫酸雾，再用淋洗液榕解样品中的硫酸盐，用肉f色谱仪测定。以保留时间定性峰高定量。3 试剂和材料3. 1 去离f一；j(，电导率低t:l.OSicm的去离f水。3.2 合成纤维滤膜2币40mm,3.3 k水乙醉2分析纯。3.4 异州附分析纯。3. 5 k水碳酸纳：. j尤级纯。
3、3.6 k水碳酸氢纳2优级纯o3. 7 馅酸饵2分析纯。3.8 J林洗液（I ,0.24mol/L Na2C03 0.3mol 1LNaHC03为淋洗液储备液。临用时各取10.omLJ: 1 L容垦瓶巾，加水至刻度。此液供电导检测器的离f色谱仪使用。3.9 1林洗液（ ) : 2 10 2mol/L格酸饵溶液为淋洗液的储备液。自用时取10.omLf二1L容量瓶tj1, IJU水全刻度。此液供可见光分光光度检测器的离f色诺仪使用。3.10 标准i容液准确称撞l.4786g经105燥2h的无水硫酸纳或1.8141 g JC水硫般智II容解1少量水I I I，移人IL容坠瓶中，用水稀释至刻度，此液为
4、1.oomLi斗lmg硫酸盐标准l容液。中华人民共和国卫生部198909-21批准1990 07-01实施492 4 仪器和设备4.1 G 4型玻璃li.l、芯漏斗z内径40mm。4.2 具塞比色管，2smL。4.3 注射器：l.OmL。4.4烧杯zsomL 4.5 电动吸引器2带抽滤瓶及抽滤胶垫。4.6 恒温水浴锅z控温精度0.5 Co GB 11733-89 离f色I割旦z附电导检视器或可见光分光光度检测器。4.8 采样器z流量范罔为530L/min，流量稳定，使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误是应小于5%。5 采样将1燥过的直径40mm的合成纤维滤膜乎霞采样夹
5、上夹紧。以2028L/min的流量采样600L , 采样后，小心取F采样滤膜，应面向内对折，仍放在原装采样滤膜的盒中，置于燥器中保存，并记录采样时的温和大气压力。6 分析步骤6. 1 色i需分析条件由j色前分析条件不同而有差异，所以应根据所用离子色讲仪的型号和检测器的性能制定能分析硫酸盐的最佳离f包i需分析条件。附录A（参考件）所列举的属手色i普分析条件是一个实例。6.2 绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因o6. 2. 1 绘制标准曲线用淋洗液将硫酸盐标准熔液分别稀释成0、2.5、5.0、10、20、30、40、SOg/mL的标准溶液，用1.0mL注射
6、器分别取各个浓度的标准榕液注人离f色i普仪巾，得到各个浓度的色i曾峰和保留时间。每个浓度测定三次，测量峰高的半均值（mm）。以硫酸盐的浓度（问mL）为横坐标，峰高（mm)为纵人民标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数B，g/(mL mm）作样品测定的计算因f。6.2.2 测定校JE因f当仪器稳定性能较差时，可用单点校正法求校正因f。在样品测定的同时，用1.0mL注射器分别取苓浓度和与样品溶液中含硫酸盐浓度相接近的标准J容液，按6.2.1操作，测量零浓度和标准溶液的色i丹、F均峰高（mm）和保留时间。用式（1 ）计算校正因f。！一二L一.”. ( 1 ) 西$- h 0 式II I
7、: f一一校1E工因of,g/ (mL mm) I Co一标准1容液浓度，gI mL 1 ho和hs一一零浓度和标准l容液的平均峰高，mm。6.3 样11测定6. 3. 1 样品处坪用锁f取样品及主IJ滤膜，1、面向上，中提I二川L烧杯中，加lOmL异丙醉浸泡23h，取出、rtYl砂芯漏斗巾，将异内一件余部倒入漏斗中，抽滤，滤液奔之，用iomL无水乙醉分三次抽洗，以除去样品！二的硫酸雾。然后将滤膜呈放射状剪开。i/25m L比色管1j1,JU!OmL淋洗液，bu盖振摇，ft65恒温水浴巾洗1世30mi n，取上清液测定。493 GB 11 7 3 3 8 9 另取未采样的滤膜二张，按样品滤膜相
8、同的步骤处理制备2个空白J容液。6.3.2 样品分析在绘制标准曲线或测定校正因f的同时，用1.0mL注射器分别吸取空白和样品溶液，在相同工作条件F，依次注入离子色谱仪中，得色谱峰。根据保留时间定性。各做三次，测量空白和样品峰高的平均值（mm）。7 结果计算7. 1 将采样体积用式（2 ）换算成标准状况下的采样体积。P To V = V，x一一一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) ”. Po I + 273 式中EY。换算成标准状态下的采样体积，L1v t一一由采样流量乘以采样时间而得，L1To一一标准状况下的绝对温度，273K
9、I t一一采样时采样点的温度，UPo一一标准状况下的大气压，101.3kP a1 P一一采样时采样点的大气压，Kp a。7.2 标准曲线法用式（3 ）计算空气中硫酸盐的质量浓度。h - ho c 一一一.！一B,xlO(3) I-, E 式中gc一一空气中硫酸盐质量浓度，mg/m31h一一样品洛液的半均峰高，mm1ho 空白溶液的主I-均峰高，mm1B，一一由6.2.1得到的计算因T，问( mL mm) 1 E一一由实验确定的洗脱放率，10 样品溶液总体积，mL1v，一一标准状况下的采样体积，L,7.3 用校正因手按式（4 ）计算空气中硫酸盐质量浓度gc = 生二v,. 式tjl:f一一由6.
10、2.2得到的校正因f-,g/ (mLmm) 1 其他符号见7.2。 精密度与准确度. 1 重现性 10 . ( 4 ) 将50g的硫酸盐1容液加到滤膜t，经17次重复测定，变异系数为4.6%。8.2 回收，非将50目的硫酸盐1容液bul滤膜上，平均i可收率为98%。194 GB 11733-89 附录A离子色谱法分析空气中硫酸盐的分析条件实例参考件采用离子色谱电导鉴定器，选用YSA 2型阴离子分离柱、前置柱。柱压降40kg/cm21YS2 型阳离f抑制柱，柱压降4kg/cm2。仪器设定温度30 0.5，灵敏度5，表减16，淋洗液流量3.0mL/mi口，记录仪满量程1.0mV，纸速0.05mm/s，分离柱内径4330mm。附加说明：本标准由旦生部卫生监督司提出。本标准由河北省卫生防疫站、中国预防医学科学院环境卫生监测所、扬州市卫生防疫地负责起草。本标准主要起草人庞莲缺、贺建伟。本标准由且生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监视g所负责解释。495
