1、中华人民共和国国家标准表面活性剂界面张力的测定滴体积法GB 11985 8 9 ISO 9101一1987Surface active agents一Determlnati。n。f恤terfacial幅nslon-Dropvolume method 本标准等同采用国际标准ISO9101一1987表面活性剂一一界面张力的测定一滴体积法儿界面张力是两种不混溶或部分混浴液体问界霞的基本性质。这两种液体可含有降低界面张力的表面活性剂，但仅测量界面的张力，一般不能预示表面活性剂的洗净和乳化作用。1 主题内容与适用范围本标准规定了一种用测量液滴体积来测定两液相间界面张力的试验方法。本标准适用于测定表面活性
2、剂在水或有机溶剂中的两种溶液间的界面张力。注2本标准与拉起液膜法相比具有下列优点a. 能测定包括陆离于表面活性剂在内的各类表面活性剂溶液的两液相间的界面张力pb. 能测定粘稠液体的界面张力sc. 能准确测量lmN/m级的低界面张力sd. 重复性的标准偏差小于0.5 mN/m（可用于工业实验室控制hc. 仅用少量溶液就能测定界面张力；I. 用一简单的自动装置，即可测量界面张力与时间的关11-.2 引用标准GB 4472 化工产品密度、相对密度测定细则GB 5327 表面活性剂名词术语3 定义界面张力：见GB5327. 在界面张力的国际单位制单位为牛顿每米例m）实际使用毫牛顿每米（mN/m）。4
3、原理测量在直立毛细管端形成的水相液滴经与有机相接触而从管端脱落时的体积。由液滴重量与支持它的界面张力的力相平衡，再加一校正因子，可得到两液相间的界面张力。由滴体积、毛细管半径、两液相问密度差及重力加速度计算界面张力。5试验用水适用T制备表面活性剂溶液的水应为用磨砂玻璃接头的石英蒸饱器（不加润滑脂在氮气保护下制备的二次蒸馆水第一次可用1g/L高健酸梆溶液进行蒸馆），贮存于玻璃或清洁惰性塑料瓶内，蒸馈器或贮水容器，不能用软木塞或橡皮塞。可用的水应符合下列要求。国家技术监督局1989-12-25批准1990 12 01实施170 GB 11985 89 a. 电导率（25）：最大1s/cm; b.
4、表面张力（20）最低71mN/m; c. 吸光度（于波长254nm, I cm厚池）：最大o.01, 6仪器s. 1 测量仪，见图1。包括下列单元zs. 1- 1 玻璃注射器，经精确校准，容积为O.5 cm或.0 c时，用测微螺杆驱动，其刻度使液滴体积准确计量至土O.0001 cm, s. .2 毛细管，用玻璃或不锈钢制毛细管，口端与注射器相接，并能拆下清洗es.1.2.1 玻璃毛细管的制备从直径合适，均匀致的高质量小口径玻璃毛细管切下约4cm长的一段，一端加工成能衔接玻璃注射器的磨砂口，另一端在一块涂有金刚砂细粉的玻璃板上精密研磨为避免磨光时毛细管晃动，将其嵌入内径约1.5 cm玻璃管内所容
5、纳的石蜡（软化点约70）中。毛细管必须呈水平，并垂直于其轴线。其圆周应无缺口，6. 1. 2. 2 不锈钢毛细管的制备从直径合适均匀一致的高质量小口径不锈钢毛细管切下段约4cm长的小管，端用精密车床切割便与管轴精密地成为直角，另一端装配一聚四氟乙烯连接头。根据界面张力值及密度差，毛细管外半径应在o.1 0. 4 cm之间选择。s. 1. 3 夹套玻璃容器，内径2.54cm，高度大于5cm，能调温并可容纳注射器和毛细管。s. 2超级恒温器，可控制水浴温度准确至士o.5。6-3仪器的安装注射器（6.!. 1）反毛细管（6.1. 2）应装在一可使其垂直移动的支架上。将支架固定在防震台的金属板上。因用
6、于旋动测微螺杆会引起震动，所以最好使用微电机驱动测微螺杆。如用直流电机驱动，应采用电子仪表调节速度，勿使电机关闭后越程。也可选用步进电机，其垂直位移可用电子仪表控制。水的循环会引起小的震动，因此测定时当液滴临近最大体积时应关闭恒温器。171 172 GB 11985 89 2 3 5 6 7 8 一9 l“ . , 图I滴体积法测量界面张力的仪器装置I 测徽计I2一测徽计和玻璃注射器固定架；3 盖$4 玻璃注射器；5锥形磨砂玻璃接头；6 毛细管37 夹套破璃杯，8一水相I9一有机相s10调温液体GB 11985 89 7 程序7. 1 表面活性剂溶液的制备：7. 1. 1 制备供测定用的表面活
7、性剂溶液时，需格外小心。其制备用水应为二次蒸馆水（日，可用测量其表面张力来检验。. 1.2 溶液温度偏差应保持在o.5以内注2在接近临界溶解温度（Krafft温度或在加成环氧乙燎的非离于表面活性剂混浊温度进行测定时，极易造成误差试验最好在高于Krafft温度或低于非离于表面活性剂的混浊温度下进行. 1. 3 由于两液相的互相饱和和表面活性剂在界面上的吸附均需要时间，所以界面张力会随时间而变化，且不同体系的时效不同，很难推荐一致的标准时效，因此，最好在一段时间内进行数次测量，以得到一界面张力对时间的函数曲线，由曲线的平坦位置，确定界面达到静态的时间。7. 1. 4 大气中的尘埃或附近使用溶剂所散
8、发出的蒸汽极易污染液体表面，因此，进行测定的室内应不存放或处理易挥发性溶剂物品整个仪器应当用天平罩保护起来，这还可减少温度的变化，. 1. 5 因洛液表面易受不溶粒子及尘埃污染，建议使用移液管从大量待测液相的中心吸取液相的试验份。. 2 测量仪器（6.I）的清洗如遇有用硫酸恪酸混合液、磷酸或过硫酸饵硫酸溶液除不掉的杂质，如硅酬，可用专门溶剂（如甲苯、全氯乙烯或氮氧化御的甲醇或乙醇溶液清洗注射器、毛细管、玻璃夹套容器如无上述杂质，或用洛剂冲洗后，均需用热的过硫酸例或过硫酸镀的硫酸溶液仔细地洗涤测量仪器，最后用新制备的二次蒸饱水（5）冲洗至中性。为了减少污染，最后用水相冲洗注射器和毛细管。测量前，
9、测量仪器应完全干燥。7. 3测量仪器的检验. 3. 1 毛细管半径的测量用读数显微镜（最小分度为O.OJ mm）或精度更高的其他仪器测量毛细管半径，取5IO次的平均值。注z用已知密度和界面张力的液体，接附录A也可测得毛细管半径，但只有在无读数显徽镜和测徽计时才采用。7. 3. 2液滴体积的测量为准确获得液滴体积，m称量几滴液滴的方法核对由测微螺杆行进得出的指示读数。7.4 测定将注射器（6.!. ！）与按7.5选择的合适毛细管（6.!. 2）相连，用水相充满注射器，再将有机相注入夹套容器内。如水相密度大于有机相的密度时，将毛细管浸入有机相内至深度超过0.5 mm。为确保毛细管完全润湿，将毛细管
10、浸入有机相前，以一滴水相完全覆盖其尖端如水相密度低于有机相密度时，毛细管尖端必须朝上，其孔应在液面下2cm左右，以便较轻液滴的形成。在测定表面活性剂水溶液的静态界面张力（即与时间无关的界面张力之前，先用恒温水裕（6.2）使二种液体达到所需温度，然后经3060s，使在毛细管尖端缓慢形成接近最大体积的液滴。液滴体积缓慢增加时，应持续25min，最后，液滴再稍微增大而脱落如液滴体积未增大而脱落，需选择一较小的起始体积$如增大超过0.001 cm, )1起始体积太小。注2可用增加液滴脱落时间（2,5,8min等）法测量至滴体积保梅恒定用自动仪器能更方便地测量静态界面张力以不同的速度持续增大液滴体积至脱
11、落的液滴体积恒定，见图2.记下由测微螺杆标尺上读数值确定的体积v 173 GB 1198589 根据界面张力值，一支充满的注射器可进行几次测量。第一滴体积不计。至少要取四次测量的滴体积的平均值来计算界面张力。7, 5 （mN/m50 I I I I I / I I I / / / I / , / c = Og/L r = 0.2333om / / / / / / I / / / / / 40 30 I I I I I I I I / I I / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / / I I I I , 6 cf / /
12、/ I I I I /, , - ,. ,. !/”,/ : ! I I / , / ,. , , / / 20 jI.6 ,9.8 /4.8 ,11 / 2.飞1;91主1.3 10 om /min ，卢，”i I , I / ,;,., 1 /,/,/ I I I/,/ / : 1 I , ; ,. ,.,. ！人I, . , : , 111气7/叫，II I / iii/ / 。.,11 / I 1 / / / c = lg/L F三。.1296omI 2 c=O.lg/L r = 0.12捕om3 5 6 - 7 c =O.Olg/L r = 0.2333om 8 图2水石蜡油表面活性
13、剂（01g/L）体系液滴寿命对界面张力的影响（液滴形成速率为o.013 0. 416 cm3/min) 毛细管端的选择/ / f(min) 在8.1条列出了俨V不同比值时的校正因子f0最精确的f值在0.65K t.周俨mN/m g/c圃g/cm C町，苯35. 0 o. 87865 0.11958 3.35 四氯化碳45. 0 1. 5940 0.59577 12. 98 乙醺10. 7 o. 71378 。.28445 26.07 庚醺7.0 。.9200 0.07823 JO. 96 正己烧51. 1 0.6603 0.33793 6.48 正辛烧50.8 。.7025 0.29573 5
14、.71 正辛酶8. 5 。.8270 0 17123 19.75 注21) 水在20时的密度为O.99823 g/ cm, 2) t.p为二种纯液体阔的密度盖3) g = 980. 76咀表A2校正因子f、铲Vt比值以及T。和v，值r/vt f ，。v, o. 00 1. 000 0 o. 000 0 o. 000 0 0.30 o. 725 6 o. 350 9 1. 599 5 o. 35 o. 701 1 o. 434 6 1.914 4 0.40 o. 682 8 o. 524 0 2 248 0 0.45 o. 666 9 o. 617 9 2. 589 3 o. 50 o. 657
15、 5 o. 715 3 2. 968 7 0.55 o. 636 2 。.815 5 3. 259 9 0.60 。.625 0 o. 921 0 3. 616 7 。.65 0.6171 1. 031 9 4. 001 0 o. 70 。.609 3 1. 145 9 4. 387 0 0.75 o. 603 2 1. 264 5 4. 792 4 0.80 o. 600 0 1. 389 3 5. 237 6 0.85 o. 599 2 1 520 6 5. 724 7 0.90 o. 599 8 !. 657 5 6. 246 6 0.95 o. 603 4 1. 802 9 6. 83
16、5 4 1. 00 o. 609 8 1. 957 4 7. 499 8 181 GB 11985 89 ,;v+ !. 05 !. 10 I. 15 . 20 !. 225 !. 25 . 30 . 35 . 40 l. 45 1. 50 . 55 . 60 注g括号内的值准确度劣予其他 = K专v。VKf 附加说明zf o. 617 9 o. 628 0 o. 640 7 o. 653 5 (0. 655 5) (0.6521) (0.640 I) (0. 623 0) (0. 603 3) (0. 584 7) (0. 567 3) (0. 551 1) (0.5352) 本标准由中华人
17、民共和国轻工业部提出。续表A2本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人尤林太182 ，。2. 120 0 2. 291 7 2. 474 4 2. 663 7 (2. 751 6) (2. 828 9) (2. 972 6) (3. 103 4) (3.2251) (3. 346 6) (3. 468 4) (3. 590 9) (3. 711 3) v, 8. 230 6 9. 042 7 9. 960 9 JO. 937 3 (II 332 8) (11.5908) (II. 955 4) (12.148 0) (12. 225 2) (12. 294 7) (12. 362 9) (12. 434 1) (12. 480 2)
