1、中华人民共和国国家标准表面活性剂工业蜻怪磺酸盐总烧怪磺酸盐含量的测定Suda曲actl鸭崎阳tTeohnlcal alUne sul庐田皿嗣-D剖咽,nl皿咀mof total alkane sulpbol咀缸,contentGB 11987 89 本标准等效采用国际标准因06122(表面活性剂一一工业烧短硫酸盐一一总统短磺酸盐含量的测定.1 主矗内容与适用范理本标准规定了一种测定工业烧经被酸盐中的总统经磺酸盐含量的方法本标准适用于所有正构镜短的磺氯戳化和破氧化产品的碱金属盐。2 定义统经确酸盐z含1220碳原子的直链烧经的磺氯融化或磺氧化产物的碱金属盐,3 原理将工业烧短磺酸盐试验份分散于硫
2、酸销榕液中,用正丁醇和丙嗣混合液从中萃取统短磺酸盐(包括烧经单和二磺酸盐)过滤得到烧经磺酸盐榕液蒸发除去溶剂和少量统短,干燥,称量得到残余物的质量用硝酸银滴定法测定残余物中的氯化俐。残余物质量减去氯化铀的质量即得到总统经磺酸盐的质量。4试j分析中仅使用分析纯级试剂,蒸锢水或纯度相当的水4. 1 丙嗣(GB686)1 4. 2 正丁醇(HG3一1012)和丙嗣混合液,正丁醇与丙酬的体积比为60I 40 I 4.3无水硫酸纳(HG3-123) ,200 g/L溶液z4. 4 硝酸银(GB670), O. I mol/L标准溶液$4. 5 倍酸饵(HG3-918),5%水榕液5仪器5. 1 镀形瓶,
3、250mL具有磨口玻璃塞,5. 2玻璃烧杯,200mL1 5. 3 加热电磁搅拌器55. 4 水裕,能控制至沸g5. 5烘籍,能调控于120土2国京技术监督局1989-12-25批准1990 12 01实施l87 GB 11987-89 6程序6- 1 试验份称取含有约o.5 1 g J总统经磺酸盐的试样,准至o.001 g,于250mL锥形瓶(5.。中6-2测定加15mL硫酸销榕液(4.3)至试验份忧。中将混合物置于加热电磁搅拌辘(5.盯上,开动搅拌器并加热至50。当混合物呈均匀状态时停止加热,在搅拌下缓慢加入150mL正了醇和丙阁的混合液(4. 2),将锥形瓶加塞,冷却至室温倾泻精液通过快
4、速滤纸过滤,并收集滤液于已称准至o.001 g的烧杯(5.2)中飞每次用15mL正丁醇和丙酬的混合液(4.2)洗涤锥形瓶和沉淀四次在通风橱内,将盛lJI液的烧杯(5.2)置于拂水浴(5.。上,蒸发榕剂至干2).为了除去痕量的水利未模化物,如lOmL丙离休。溶解烧杯(5.2)中的残余物,在沸水裕(5.4)上蒸干,再通缓和空气流2m恤,重复操作23次将烧杯及残余物在120土2烘箱中干燥1h,在干燥器中冷却至室湿,称重,称准至0.001 g. 为了测定残余物中的氯化销含量,将称重后的残余物用80mL水利20mL丙嗣(4.1)榕解,转移至250 mL锥形瓶中,加入5mL锵酸饵溶液(4.日,以硝酸银标准
5、割草液(4)滴定至溶液出现砖红色飞注g对肯20碳原子的第短画画醺盐,用此法不能很好地除去未确化烧短,应用石油酶萃取样晶,脱除来破化物7结果的寝示7. 1 计算公式总统短破酸盐含量以质量百分数表示,按下式计算$式中m,一一试验份(6.I)的质量,g,m,一一所得残余物的质量,g;,-c v x 0.058 5 100 酬。c一一硝酸银标准溶液(4.的的浓度,mol/L;V一一消娓硝酸银的体积,mL.1.2精密度测定总统经磺酸盐含量的重复性标准偏差应不大于o.26. 附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所起草本标准主要起草人耿镶采用说明$I) ISO 6122规定收集攘攘于已称准的结晶皿或长颈烧瓶中,本标准改用巳称准的烧杯收集滤痕,这样便于蒸发榕剂2) ISO 6122规定蒸发滤液时要在缓慢的干燥冷氯气或空气流下进行,本标准规定蒸发榕剂时不通空气流,驱赶残余溶剂和水时才通空气流3) ISO lil22规定用电位滴定法本标准改用容量法测定氯化销含量188