1、申华人民共和国国家标准环氧树脂纳离子测定方法Epoxide resins-Determination of sodium ion 1 主题内容与适用范围4正串I、而i烛！也（Ill饷离子浓度iI测定坏氧树脂水萃取液中纳离子含量的万法。水标准jJj:I! J于JiJ.盼A型叫：氧树脂LfI纳离于含i垂的视定。2 术语GB 12007 .2 89 2. 1 fllj离fJ占！且指数（pN a) ：以1K溶液LjI纳离子m度的负对数或纳离子活度倒数的对数表不。目J: pNa = - iog(ac) = iog_!:_ . , . ( 1 ) ac 式1j 1 : a 纳离子活！立系数，c一纳离子浓度
2、，mo!/L, 吁水LjI铀离f浓度无限稀时，nrili度系数近似于1，可把活度和浓度等同看待，即得spN a= loge= log_!_. ( 2 ) c 2.2 pNa 4也fir.溶液g当水LjI纳离f浓度为O.OOO!mol/L时，pNa=4称为PNa4溶液，用作电位计也fir.标准溶液，称为pNa4定位溶液。3 方法提要试样溶解在适量的二甲苯环己嗣混合溶剂中，用水萃取分离，然后用纳离子浓度计测定水萃取液巾的纳离f浓度。4试剂分析方法中只应使用分析纯试剂。4. 1 1：离于；：.，电导率小于1.010S/m，或具有同等纯度的水。4.2 ltl苯。4.3 坏己酬。4.4 氢氧化锁（GB6
3、30）。4.5 氯化纳（GB1253）。4.6 丙制（GB686）。4. 7 95 %乙醇或无水乙醇（GB679或GB 678）。5 溶液配制5. 1 氢氧化锁饱和水溶液在500mL聚乙烯瓶中，称取4zg含8个结晶水的氢氧化锁Ba(OH) BH,o，加入196g元离国家技术监督局1”12 25批准”0 11 01实施707 GB 12007 .2-89 气置于2L聚乙烯瓶中，IJLI人2kg击。得O.OOO!mol/L氯化纳标于水把署专四氟乙t布：磁力出拌f放人瓶111.在电热磁力搅f半器上加热至完全溶解，冷却后，待结晶析:Jj. 1顷去HJ:i夜，用12QmL A二离子水分多次洗涤结晶物，再
4、加人196S无离子水，IJll热搅拌至完全溶解，取II:搅炸子，冷却至宝温，密封待用，也可分装在带有塑料t商管的25mL或somL聚乙烯瓶巾使用。5.2 c(NaCI) =o.0001mol/L氯ittJiJ标准溶液称取0.1170g（准确垒。.OOO!g）经105干燥至恒重的基准氯化纳，JL离于水，ili1Jj;Jo.001mol/L氯化纳溶液，然后按重量法将其稀释10倍，准溶液，闵Jj：主pNa4定位溶液。仪器6 饷离子浓度计z附有纳离子敏感电极和甘京参比电极。聚乙烯if尧杯zlOOmL。然乙烯年；取瓶soomL，用500mL聚乙燃瓶按F图改装而成。6. 1 6.2 6. g i! s -
5、 35 !:1 I 聚乙烯萃取瓶i一聚乙烯瓶，2一瓶盖，3耐袖硅椒胶垫圈，4 聚四氟乙烯营，4 5 mm, 5一聚乙烯套聚乙烯瓶：50, 500, 2000 m L。移液管g10, zomL。电热磁力搅拌器g附徐有聚四氟乙烯磁力搅拌子。分析天干2感量。.00018。托且在天平：感量。.5&, 6.4 6.5 6.8 6.7 6.6 试样7 推荐试样参考量如表1。根据王4、氧树脂不同纳离子含量，表1试样量，8ppm 纳离f含量，5 10 2 5 1 2 。5051 100 I 01 500 708 GB 12007 .2一”8 试验方法8. 1 试验准备8. 1 .1 按仪器使用要求处理好电极。
6、8. 1 . 2 按照纳离f浓度计使用说明书，调整仪器零点并定位。8. 1 . 3 用5%的盐酸溶液，将试验用的全部聚乙烯器皿浸泡152omin，用自来水冲洗至中性，然后用尤离f水洗净，晾干备用。必要时，容器中盛满无离子水过夜，测定水的空白值变化，以检验器皿是否符合要求。8.2 试验步骤8. 2. 1 称取l！Og试样，准确至0.00018，置于聚乙烯萃取瓶中，加入20mL1 : 1 （体积的二甲苯王小己嗣混合溶剂，把聚四氟乙烯磁力搅拌子！.入瓶中，将萃取瓶置于磁力搅拌器上搅拌至试样完全溶解，必要时，可稍加热，B口热温度不得越过60。a.2.2 !Ju人100150且无离子水，称量萃.lt1瓶
7、及其内容物质量，准确至0.5，记为矶，继续搅拌1omin后，将萃取瓶倒置于漏斗架上，静置分层。8.2.3 把水萃取液放人lOOmL聚乙烯烧杯中，约占烧杯容积三分之二，其余用于街电撮，然后再称萃取瓶及其内容物质量，准确至o.5g,记为G, G t和G，之差即为第一次水萃取液质量，i己为mI o 8.2.4 用氢氧化制饱和水溶液调整烧杯中1.1萃取液pH值至10以上，一般加56滴。8.2.5 用已校正零点并定位的纳离子浓度计测定水萃取液中的纳离于浓度，记为CNoto 8.2.6 1测定无离于水的制离子浓度，即水的空白值，记为Cbo8.2.7 按8.2.28.2.5条，重复萃取操作，分别测得各萃取液
8、的质量，n】hm，及其纳离子浓度CNoj,CN,j，直至水萃取液中纳离子浓度可忽略为止。 .2.8 测定水萃取液质量m，及其纳离子浓度C。8. 2. 9 试验完毕，用丙酬洗涤萃取瓶和聚乙烯容器，再用无离子水冲洗数次，晾干备用，锅离子敏感电板和甘JR电极用脱脂棉蘸酒精擦拭后，用无离子水冲洗干净，按要求保存。结果计算与表示纳离子含量按式（3）计算2X=l: ( CNT- Cb) m1(c. c吵m,m 式rj1 , x一一试样中纳离子含量，问g,No（一一CNoj, CN j ,CN j, 各次水萃取夜的纳离子浓度，g/g,m，一二m, m2, m, .，分别为水萃取液质量，c，一一水空白值，g/
9、g,Cs溶剂水萃.lt1液的纳离F浓度，g/g,m制lj水萃取液质量，且，m一坏氧树脂试样质量，8。试样，纳离子含量以每克环氧树脂中所含纳离于微克数表示。.( 3) 709 GB 12007 .2 89 10 允许差表2ppm 纳离f含！最允许差 15 40 41 85 86 120 468 1 1 试验报告a. 注明按照本国家标准gb. 试样名称、型号、批号、生产日剿，c. 试验钻果，d. 口I能影响试验结果的因亲，e. 试验人员，f. 试验日期。附加说明本书I、ljj;由全国理料标准化技术委员会提出。本标准由仓国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分会（SC4）归口。本标准由机械电了工业部桂林电器科学研究所负责起草。本书I、lit主要起草人黄秀王、陈武荣。710
