1、一中华人民共和国国家标准环氧树脂总氯含量测定方法Epoxlde resins Determination of total chlorine content GB12007.3 89 牛L怀iii飞可划采用罔阳、标准18046151979塑料一一不饱和聚酣和环氧树脂总氯含址的测定LjlB法。1 主题内容与适用范围牛L标准规定了用氧瓶法测定坏氧树脂中总氯含量的方法。本斩、准适用J测定环氧树脂的总氯含量。在标准不适用于测定掺入含卤亲的环氧树脂总氯含量。2 引用标准GB 4613 环氧树脂和缩水甘油f,无机辅甘测定3 原理用氧气氧化试样，然后将生成的氯化物用电位滴定或容量法滴定。4 试剂与溶液分析方
2、法中只应使用分析纯试开lj及蒸锢水。4. 1 硝酸银（GB670）标准榕液Ec ( AgNO 3) ; o.1mol /L。n二测定总氯含量低于2%(m/m）的树脂可使用c(AgNO,) = 0. 05 mol /L标准溶液2 硝酸（GB626）溶被，12.6% (m”）。4.3氧（GB3863）。 硝酸铀（GB636) 4.5 氢氧化梆（GB2306）溶液10% (m”。4.6 u氧化氢（GB6684）溶液，30% (m/m）。5仪器s. 1 分析天、v.感量。.1mg。5.2 电位滴定的装置或伏尔哈德（Volhard）容量方法滴定的仪器。5.3 困底烧瓶（规格型号，500/248),soo
3、mL. 国家技术监督局198912-25批准1” 11 -01实施7 1 1 GB 12007 .3-89 瓶塞一端带有用直径lmm、长约60mml，顶端绕成直径gmm、长llmm盯的lfl螺旋网。另端和导气管（规格型号，824）烧攘而成（见图1）。5.4 微量滴定管2SmL。5.5 移液管：o. 5、1.0、5mL, 5.6 洗气瓶，250mL。图I与塞子连接铀螺旋网的氧燃烧瓶5.7 微型转子气体流量计（氧气）: 0SOOmL。5.8 滤纸g无卤素的定量滤纸。5. 胶带纸g宽度2535mm。6 试样可为国体戎液体，如果是固体应为粉末状，颗粒状，或为lmm的料样。采用说明gl在$04615中为
4、120mm, 2在Is 0 4615中为15mm,门h1804615中为15mm,。在1804615中为l3mm。712 GB 12007 .3一”7操作步骤7. 1 对液体试样，在胶带纸上贴块30mm30mm带尾的正方形滤纸（见图2b）。以滤纸为内层，从滤纸尾的一边开始，用玻璃棒将它绕成圆筒（见图2c），将与尾相对的4端庄平捏紧，使之封闭，称量圆筒，称准至0.0001g。然后用吸管取0.02500.0350凶甘试样滴在滤纸上，称准至O.OOOlg，并将上端捏紧。把装有样品的筒折叠插入铅螺旋网内，使滤纸尾伸出。li! L回b c 图2液体试样保护物的制备7.2 向烧瓶内加人1omL水，lmL氢
5、氧化梆溶液和o.1sml的过氧化氢。氧气经过空的洗气瓶和微型转子气体流量计，以250350mL/mi咱甘流量向烧瓶内通气5min, 7.3 用火点燃滤纸尾并迅速将带铛螺旋网的瓶塞插入烧瓶。操作时必须使用安全罩并戴主防护眼镜和手套。7.4 在燃烧时，倒置烧瓶，使液体包覆瓶塞的底部，以避免气体逸出。燃烧完毕时，把烧瓶翻转直立，并在吸收液流下时慢慢地摇动，使生成的氯化物快速而完全的吸收。注意s操作时应手握烧瓶颈，同时溶液在吸收时不得用冷水冷却烧瓶，以免发生危险7.5 放置30min后，打开瓶塞，把吸收液转人烧杯内或锥形瓶中，用少量蒸饱水冲洗仪器。加入lg硝酸纳和2.5mL的硝酸溶液，煮沸5mi同使最
6、终体积约为30mL。冷却后按GB4613用硝酸银标准溶液进行电位滴定，或伏尔哈德（Volhard）容量法测定总氯含量。7.8 对固体试样，在30mm35mm的滤纸上放置。.02500.0350篇甘试验样品，称准至0.0001，然后把滤纸按图3的方法折叠后再对折插入铀螺旋网内使滤纸尾伸出。然后按7.27.5条操作。713 GB 12007 .3 89 x- k” 。 30 x / X a b , 直c d 图3装固体试样滤铀甘折叠7.7 按照7.17.6条同时进行空白试验。 结果的计算8. 1 环氧树脂总氯含量按下式计算gx; (V, -V0) cx0.035 m 100 式中gx一一总氯含量，
7、%，v，一试样消耗硝酸银标准溶液体积，mL1V!0一空白消耗硝酸银标准溶液体积，mL1F一一硝酸银标准溶制甘浓度，mot/L1 m一一试样的质量，且，0.035一与1.00mL硝酸银标准溶液c(AgNO ,) = 1.ooomot/L相当的以克表柑甘氯的质量。8.2 取、严行测定结果的算术平均值作为测定结果。714 GB 12007 .3-89 允许差. 平tr测定结果的两值之差不大于0.2%。10 试验报告试验报告应包括下列内容2a. 注明按照本国家标准gb. 试佯t，称、型号、托t号gc. 试验结果$d. 试验iI JOJ、试验人民。附加说明：本标叫it封全国领料标准化技术委员会提出。4；标准由仓网塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分会（SC4）归口。在标准由夭津市合成材料工业研究所负责起草。本标准l安起草人Jfll湘娟、秦淑敏。715
