1、中华人民共和国国家标准环氧树脂凝胶时间测定方法Determination of gelation time of epoxide resins 1 主题内容与适用范围GB 1 2 0 0 7. 7 8 9 本标准规定了标准柱塞在环氧树脂困化体系中往复运动受阻达到个值而指示凝胶时间的方法。本标准适用于在试验温度下凝胶时间不小于5min的环氧树脂困化体系。本标准不适用于高粘度树脂和有填料的体系。2 方法提要将一定形状和浮力的柱塞悬挂在树脂中，由驱动机构使其以固定的振幅在垂直平面内作简谐运动，并调配好使柱塞在向上运行期间确实上升，而在下降时以不比简谱运动更快的速度自由下落，以固化剂全部加人树脂中起，
2、至树脂凝胶物正好能支持柱塞下降的力而自动检测到的时刻作为凝胶时间。3 仪帽及装置如困所示。国lit技术监督局1989-12-25批准1990-11-01实施726 . GB 12007 .7一”一3 5 9 7 6 8 4 hmN叫的NtE2 守 I 二凝胶时间测定装置示意图l一热梅液面，2保持轴对准的导向套筒，3提供简谓运动的往复作用、自动终点检测和it.时的凝胶时间测定仪，4提供大于o.smm轴细甘悬垂链节，5柱寒杆s6一开缝的盖，7一夹y.,8一铝罐，9一树脂装有甘油或硅汹等热媒液体，用封ltt半器使能保挎在规定试热浴容积不小于2L，深不小子i2cm,验温度的o. 2之内。3.2 fff
3、i热器电热烘箱戎封闭式电加热器。视J幽装置用Ij则虽孩照3.1条、第4章所零求的热浴和试验温度。rfl罐3. 1 3.3 3.4 阅料形，内径4147mm，高度不低于75mm.铝罐壁的厚度。.350.5lmm，对高于25的试验，饥罐应手T一盖，是中央留有空隙，供柱塞杆上下自由运动。3.5 辅助容器容址命运的玻璃烧杯，凝胶时间测定仪3. 6. 1料在3.6.1.1 村率由不锈钢或玻璃寄不干扰凝胶作用的材料制成。柱塞杆长约lOOmm，直径约3mm，其端j附在A趋的问盘问轴并垂直。阅盘直径22.l22.3mm，厚约l.5mm。在塞和联接凝胶仪的悬T国混反应物用。3.6 727 !fl链节总、1页41
4、:为16.2士0.02草。GB 12007 .7 89 3.6. 1.2 树脂粘度或填料含量高造成柱塞损耗时，口I采用其他尺、j和形状的往塞。但在试验报告中应l手细说明该种性塞。推荐已被采用的种桩寒形式，是根直径3mm的钢轴，在轴的底部弯成一个役向601 m长的臂。钢轴与悬垂链节总质量达到16.2 o.ozg, 3.6.2 用哈达驱动机械装置，使校塞在垂直、f面内以12.7mm的振幅上f)f;Qj，即圆盘在3s或30内移动12.?mm,6 s戎60s完成个往复。3.6.3 t.l 4JiG时装置精度为O.lmillo3.6.4 停J.装置挝人树脂巾的桩塞作F落运动受到的阻力，当增大到与初始阻力
5、相比，使桩塞至少滞后0.8mm时fl能停止计时和柱塞驱动的装置。3.8.5 暂停装置试验开始在装配柱塞或i安人往塞时，为避免由于在塞运动的过大阻力而造成计时器过早停止，可使停止装置暂时不起作用的装置。4试验温度试验温度和它的允许公差，在相关产品的技术要求中作规定。被选定的试验温度应能得到便于测量的凝胶时间。推荐的试验温度是25.40, 65, 80, 100, 120, 1印。如果需要，可采用更高的温度。5 试验程序5. 1 仪器的准备队1. 1 将空铝罐垂直固定在调整到规定试验温度的热浴内，浸入部分的深度至少达64mm。5. 1.2 调整并固定凝胶时间测定仪，使柱塞在铝罐的中心作垂直运动。确
6、保柱塞的圆盘在全部往复期间完全浸人树脂。当运行到最低位置时，圆盘离铝罐底距离在1325mm之间。s. 1. a 调节柱裹的往复时间，凝胶时间在52omin的材料采用68，凝胶时间大于2om川的材料采用60s 0 5.2 凝胶时间的测定5. 2. 1 称取树脂和规定比例的固化剂，准确至2.5%，且使它们总质量为120l印且，分别装于两个辅助容器中。注g固化剂体系的种类、纯度和用量应符合相关产品技术要求中所作的规定。5.2.2 将两个辅助容器置预热器上加热，并用刀搅拌至少2min，使物料达到试验温度。注z当加热环氧树脂时会产生环氧氯丙院，其蒸气奇毒。有些固化剂其蒸气也有事，应注意不要吸人。5.2.
7、8 将固化剂加入装有树脂的辅助容器中，即开启计时器计时。用力搅动整个混合物2min，并在预热器上使之达到规定的试验温度。搅拌时不能将空气泡带人混合物中。5.2.4 迅速转移100 2且已搅匀的混合物至四酌，并插入一个预热好的清洁T二燥的惜，按川和5.1条的规定操作。5.2.5 如果能在2min内把铝罐中的试样混合搅匀并达到试验温度，把被试混合物总量调至1002 g, 就可直接使用该铝罐披上述步骤测定凝胶时间。5.2.8 由于树脂的胶凝使计时器停止，记录显示的时间为试验结果。5.2.7 试验次数及表示z用同一树脂进行一次平行测定。计算两次结果的平均数为凝胶时间，用分钟表示。728 GB 12007 .7 89 6 试验报告试验tli；应包括以F内容g. 树脂牌号、批号、树脂粘度、有否填料、制造！名，b. 古1化剂名称、规格、用址，c. 试验温度，d. 所用扫一塞的形式、t、T，与标准柱塞结果相比的差值，e. 凝胶时间。附加说明本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由上海树脂l负责起草。本标准主要起草人李芳南。本标准参照采用英国标准BS2782.835C1980 （用凝胶时间测定仪测定剌苗和环氧树脂的凝胶时i1J。729
