1、ICS 83.080.20 G 31 远昌和国国家标准-H: -、中华人民GB/T 12010.2-2010 代替GB/T12010. 3 12010.7-1989 塑料聚乙烯醇材料(PVAL)第2部分:性能测定Plastc-Poly C vinyl alcohol) CPV AL) materials一Part 2: Determination of properties (ISO 15023-2: 2003 , MOD) 2010-09-02发布2011-05-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 12010.2-2010 目Jj1=1
2、GB/T 12010(塑料聚乙烯醇材料CPVAL)共分为8个部分:第l部分:命名系统和分类基础;一一第2部分:性能测定;一一第3部分:规格;一一第4部分:pH值测定;一一第5部分:平均聚合度测定;第6部分:粒度的测定;第7部分:氢氧化铀含量测定;一一第8部分:透明度测定。本部分为GB/T12010的第2部分，修改采用IS015023-2: 2003(塑料聚乙烯醇CPVAL)材料第2部分:性能测定)(英文版)。在附录F中列出了本部分章条编号与IS015023-2: 2003章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用IS015023-2: 2003时，本部分做了一些修改。有关技术性差异已编入正文
3、中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录G中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，对于IS015023-2: 2003本部分还做了下列编辑性修改z一一把IS015023-2: 2003的本部分改成GB/T12010的本部分或本部分;一一用小数点代替作为小数点的逗号，;一一删除了IS015023-2: 2003的前言;增加了我国标准本部分的前言。本部分代替GB/T12010. 3-1989(聚乙烯醇树脂粘度测定方法、GB/T12010.4-1989(聚乙烯醇树脂挥发分测定方法、GB/T12010. 5-1989(聚乙烯醇树脂残留乙酸根(或醇解度)测定方法、GB
4、/T12010. 6-1989(聚乙烯醇树脂乙酸铀含量测定方法、GB/T12010. 7-1989(聚乙烯醇树脂灰分测定方法。本部分与GB/T12010. 312010. 7-1989的主要差异如下:挥发分测定条件改为定时测定(GB/T12010.4-1989，本版的附录A);一一乙酸铀的测定增加了电导法(GB/T12010.6-1989，本版的附录B); 一一一乙酸铀的测定计算过程中不减扣氢氧化铀(GB/T12010.6-1989，本版的附录B); 一一灰分测定为计算法(GB/T12010.7一1989，本版的附录。;一一一醇解度的测定，样品加热溶解时取消回流(GB/T12010.5-198
5、9，本版的附录D); 一一蒙古度的测定增加了斜管落球法(GB/T12010.3-1989，本版的附录E); 一一-蒙古度的测定曲线改为浓度对蒙古度自然对数曲线(GB/T12010.3-1989，本版的附录E)。本部分的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E为规范性附录，附录F、附录G为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SAC/TC15/SC 4)归口。本部分负责起草单位:中国石化集团四川维尼纶厂。本部分参加起草单位:国家合成树脂质量监督检验中心、湖南省湘维有限公司、云南云维股份有限公司。I GB/T 12010.2-20
6、10 本部分主要起草人:严红、蒲利均、李彬、卢家云、秦庆伟、王建东、王永桂、唐松乔、朱泽礼、冷革辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T12010.3一1989、GB/T12010.4-1989、GB/T12010.5-1989、GB/T12010. 6-1989、GB/T 12010.7-19890 E GB/T 12010.2-2010 1 范围塑料聚乙烯醇材料(PVAL)第2部分:性能测定GB/T 12010的本部分规定了聚乙烯醇材料的性能测定方法。本部分适用于醇解度大于70%C摩尔分数)的聚乙烯醇材料的性能测定。除了GB/T12010. 1所规定的命名性能一一醇解度和蒙
7、古度外，本部分还包括常用于规定聚乙烯醇材料的其他性能。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T12010的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682一2008分析实验室用水规格和试验方法CISO3696: 1987 , MOD) GB/T 12010.4-2010塑料聚乙烯醇材料CP
8、VAL)第4部分:pH值测定GB/T 12010.5-2010 塑料聚乙烯醇材料CPVAL)第5部分:平均聚合度测定GB/T 12010. 6-2010 塑料聚乙烯醇材料CPVAL)第6部分:粒度的测定GB/T 12010. 7-2010 塑料聚乙烯醇材料CPVAL)第7部分:氢氧化铀含量测定GB/T 12010.8-2010 塑料聚乙烯醇材料CPVAL)第8部分:透明度测定JJG 1002 旋转蒙古度计3 性能测定3. 1 本部分所使用的水，在没有注明其他要求时，均符合GB/T6682的三级水。试验方法中使用的标准榕液、制剂和制品均为分析纯，除注明外均按GB/T601、GB/T603制备。3
9、.2 本部分规定的性能及其测定条件见表10表1性能与测定条件性能方法单位测定条件挥发分含量附录A% 105 .C ,3 h 乙酸纳含量附录B% 滴定法或电导法灰分含量附录C% 薛解度(数值以摩尔分数计)附录D% 滴定法军古度附录EmPa. s 旋转毅度计或斜管落球秸度计pH值GB/T 12010.4-2010 1 pH计粒度GB/T 12010.6-2010 % 筛分法1 GB/T 12010.2-2010 表1(续)性能方法单位测定条件氢氧化纳含量GB/T 12010.7-2010 % 滴定法平均聚合度GB/T 12010.5-2010 l 奥氏教度计透明度GB/T 12010.8-2010
10、 % 分光光度计2 .1 范围附录A(规范性附录)挥发分含量的测定本附录规定了聚乙烯醇材料挥发分含量的测定方法。.2 原理计算试样在105oC条件下加热3h的质量损失。.3 方法. 3.1 仪器. 3. 1. 1 恒温箱:能保持005:l:2)OC恒定。. 3.1.2 称量瓶:60 rnrn X 30 rnrn;材质为玻璃、铝，最好是不锈钢。. 3. 1. 3 天平:感量0.001go .3. 1. 4 干燥器:硅胶为干燥剂。.3.2 操作步骤GB/T 12010.2-2010 将称量瓶(和瓶盖)放入(105士2)OC的恒温箱中，加热1h后，置于干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.001g(m
11、o)。将5g左右的树脂试样均匀地铺在称量瓶底部，盖上瓶盖，称量，准确至0.001g(mj)。放入温度为(105士2).C的恒温箱中(取下瓶盖并放在恒温箱中)，加热3h(士5rnin) ，取出，在干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.001g(m2)。注:H型聚乙烯醇树脂试样称样量约为2g. .4 结果表示挥发分含量以质量分数Wvm计，数值以%表示，按式(A.l)计算:式中zYYl-凹，、Wvm -一一一一二X100 mj-mO mo 称量瓶的质量的数值，单位为克(g); mj一一称量瓶与试样的质量的数值，单位为克(g); m2一一加热后称量瓶与试样的质量的数值，单位为克(g)。计算两次测定结果的
12、算术平均值，结果保留至小数点后2位。.5 试验报告试验报告包括以下内容:a) 标明GB/T12010.2; b) 完整标识试样的详细说明;c) 测定结果;d) 各单次测定结果ze) 测定日期。.( A.1 ) 3 GB/T 12010.2-2010 附录B(规范性附录)Z酸铀含量的测定B.1 范围本附录规定了聚乙烯醇材料乙酸铀含量的测定方法。乙酸铀含量是通过化学滴定法或者电导法测定的。添加剂有干扰，所以，这些方法不适用于含有添加剂的聚乙烯醇材料。B.2 原理B. 2. 1 滴定法将试样溶解在水中，以次甲基蓝和二甲基黄混合溶液为指示剂，用盐酸滴定，然后计算乙酸铀的含量。B.2.2 电导法测量试样
13、水溶液的电导率，通过电导率与乙酸铀浓度的曲线关系，测定乙酸铀的含量。B.3 滴定法(仲裁法)B.3.1 试剂B. 3. 1. 1 盐酸标准滴定榕液:c(HCl)二0.1mol/Lo B. 3. 1. 2 次甲基蓝十二甲基黄混合指示剂:1十10注:次甲基蓝与二甲基黄均为0.1%乙醇溶液。B.3.2 仪器B. 3. 2.1 三角烧瓶:500mL，具塞。B.3.2.2 量筒:200mL，分度值为2mLo B.3.2.3 滴定管:50mL，分度值为0.1mL , B. 3. 3 操作步骤B. 3. 3. 1 称取约5g试样，准确至0.001g;放入三角烧瓶中，加入200mL水，加热溶解。B.3.3.2
14、 待试样溶解后，冷却，加入15滴20滴次甲基蓝十二甲基黄海合指示剂，然后用0.1mol/L 的盐酸标准滴定溶液滴定至终点。终点时，溶液的颜色由绿色变为淡紫色。做空白试验。注:醇解度低的试样有时可能使溶液变混浊。一旦发生，一边轻轻搅拌一边慢慢冷却，或者用3: 1的水/甲醇混合溶液代替水溶液。B.3.4 结果表示乙酸铀含量以质量分数T阳山计，数值以%表示，按式(B.l)计算:( V1 - vo) x c X O. 082 03 WNaAc = ,-, -U - -. - - X 100(丑1) m 式中:V1一一滴定试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V。一一滴定空白消耗
15、的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C二二盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); 0.082 03一一乙酸铀的摩尔质量除以1000，单位为克每摩尔也/moD;m一一试样的质量的数值，单位为克(g)。4 GB/T 12010.2-2010 计算两次测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后2位。注:若试样中存在氢氧化纳时，应注意其对测定乙酸纳含量的影响;但乙酸纳用于灰分计算时，不考虑氢氧化销对测定乙酸纳含量的影响。B.4 电导法B. 4.1 试剂B. 4.1.1 乙酸铀:试剂纯。B.4.2 仪器B. 4. 2.1 三角烧瓶:100mL，具塞。B.4.2.
16、2 量筒:100mL，分度值为1mLB.4.2.3 电导仪。B.4.2.4 温度计:分度值为0.1.C。B.4.2.5 容量瓶:100mL. B. 4. 3 操作步骤称取0.5g试样，准确至0.001g，置于三角烧瓶中，加入50mL水，加热溶解。冷至室温，将其转移到100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。于电导仪的测量皿中，倒入约50mL试液，在(30士O.1).C的条件下测其电导率。注:晖解度低的试样有时可能使溶液变混浊。一旦发生，可一边轻轻搅拌一边慢慢冷却。B.4.4 校正曲线B. 4. 4.1 配制浓度在适当范围的乙酸铀溶液4份或5份，测其电导率。B.4.4.2 对电导率与其对应的乙酸铀浓
17、度(g/100mL)作图，绘制校正曲线。B.4.5 结果表示乙酸铀含量以质量分数WN山计，数值以%表示，按式(B.2)计算:tUNaAc=E旦兰-X 100 m .( B.2 ) 式中:PNaAc-一一由校正曲线上查出的试液中乙酸铀的浓度的数值，单位为克每百毫升(g/100mL); m-一试样的质量的数值，单位为克(g)。计算两次测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后2位。B.5 试验报告试验报告包括以下内容za) 标明GB/T12010.2; b) 完整标识试样的详细说明;c) 测定结果;d) 各单次测定结果;e) 测定日期。5 G/T 12010.2-2010 C.1 范围附录C(规范性
18、附录)灰分含量的测定本附录规定了聚乙烯醇材料灰分的测定方法。C.2 原理根据所测定的乙酸铀含量计算灰分，以氧化铀表示。巳3计算灰分含量以质量分数WAsh计，数值以%表示，按式CC.1)计算:WAsh 二WNaAcX O. 378 式中:WN山一一乙酸铀含量的数值，%;0.378一一乙酸铀的质量换算为氧化铀的质量的系数。计算平行测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后2位。C.4 试验报告试验报告包括以下内容:a) 标明GB/T12010.2; b) 完整标识试样的详细说明;c) 测定结果;d) 各单次测定结果Ee) 测定日期。6 . C C.1 ) GB/T 12010.2-2010 附录D(
19、规范性附录)醇解度(残留乙酸根)的测定D.1 范围本附录规定了聚乙烯醇材料醇解度(残留乙酸根)的测定方法。本方法适用于不含添加剂、填充剂、染料和其他可能干扰本方法测定的物质。当这些干扰物存在时，必须用合同各方所认可的方法分离干扰物。本方法适用于回事解度大于70%(摩尔分数)的聚乙烯醇材料。D.2 术语和定义D. 2.1 醇解度聚乙烯醇材料中乙烯醇单元的摩尔分数，单位为%，由式(D.l)给定:乙烯醇单元含量醇解度=1.(=当-.A._ErrA时且-.A._ErX 、，/唱iD D.3 原理将试样溶解在水中，加入定量氢氧化铀与聚乙烯醇材料中残留的乙酸根反应，再加定量硫酸中和剩余的氢氧化铀，过量的硫
20、酸用氢氧化铀标准滴定溶液滴定，计算残留乙酸根的含量和醇解度。D.4 试剂D. 4.1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L , O. 5 mol/Lo D.4.2 硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO.)=0.1 mol/L , O. 5 mol/Lo D.4.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1 mol/L , O. 5 mol/Lo D.4.4 酣睡k溶液:10g/L乙醇(90%)溶液。D.5 仪器D. 5.1 三角烧瓶:500mL;具塞。D.5.2 滴定管:50mL，分度值为0.1mLo D.5.3 量筒:200mL，分度值为1mL。D.5.4 溶解设备z能加热
21、搅拌。D.5.5 天平:感量为0.001go D.6 操作步骤D. 6.1 按表D.1的规定称取试样，准确至0.001g，放入三角烧瓶中。，D.6.2 加入200mL水和3滴酣歌溶液，若显粉红色，则加入0.1mol/L硫酸5mL。置于溶解设备|中，加热至试样完全溶解，同时敞开三角烧瓶，让挥发性有机物逸出。D. 6. 3 将溶液冷却至室温，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至粉红色。准确加入25.00mL表D.1所规定的氢氧化铀标准滴定溶液，盖上三角烧瓶，摇匀。在室温下放置2h以上(或者回流煮沸30min)。D.6.4 加入25.00mL浓度与所用氢氧化铀标准滴定溶液浓度相同的硫酸或盐酸，盖上三角烧瓶，
22、摇匀。D.6.5 用相同浓度的氢氧化铀标准滴定溶液滴定过量的硫酸或盐酸至粉红色终点。7 GB/T 12010.2-2010 D.6.6 按照D.6.2至D.6.5步骤分别做空白试验。表D.1试样量和所用标准溶液浓度薛解度估计值(摩尔分数)/%试样量/g标准滴定溶液浓度/Cmol/L)醇解度二三973 0.1 90醇解度 E. 3. 2. 3. 4 E. 3.2. 4. 4 E. 3. 2. 3. 5 E. 3. 2.4.5 E. 3. 2. 4 E. 3. 2. 5 E. 3. 2. 5. 1 一一.E. 3. 2. 5. 2 :E. 4 E.4 E. 4.1 E.4.1 E. 4. 1. 1
23、 E. 4. 1. 1 E. 4. 1. 2 E. 4. 1. 2 E. 4. 1. 3 E. 4. 1. 3 E. 4. 1. 4 E. 4. 1. 4 E. .1. l. 5 E. 4. 1. 5 一一一一二一一一E. 4. 1. 6 E. 4. 1. 6 E. 4. 2 E 4. 2 . -./.4.瓦11全/E. 4. 2.1 E乒32E. 4. 2. 2 心.4.2.3E. 4. 2. 2. 1 E. 4. 2. 3.1 E. 4. 2. 2. 2 E.4.2.3.2 E.4.2.3 E.4.2.4 E. 4. 2. 4 E. 4. 2. 5 E.5 E.5 E.6 E.6 15 G
24、B/T 12010.2-2010 附录G(资料性附录)GB/T 12010的本部分与ISO15023-2: 2003技术性差异及其原因表G.1给出了GB/T12010的本部分与ISO15023-2: 2003的技术性差异及其原因的一览表。表G.1 GB/T 12010的本部分与ISO15023号:2003技术性差异及其原因本部分的章条编号技术性差异原因删除IS0976: 1996; IS0 6587: 1992; IS0 8130-1, 1992; 按GB/T20001标准要求编写IS0 12058-1:1997;IS0 15023-1:2001. 2 增加GB/T601 ;GB/T 603;
25、GB/T 6682 ;GB/T 12010.4一2010; GB/T 12010.5-2010; GB/T 12010.6-2010; GB/T 12010.7-2010; GB/T 12010.8-2010 ;JJG 1002 增加了本部分所使用的水，在没有注明其他要求时，按GB/T1. 1要求编写。氢氧均符合GB/T6682的三级水。试验方法中使用的标准溶化锅含量、平均聚合度和透明度3 液、制剂和制品，除注明外均按GB/T601、GB/T603制是表征聚乙烯薛树脂的常用性能备。表1中增加了氢氧化纳含量、平均聚合度和透明度三项性能增加H型聚乙烯靡树脂试样称样量约为2g 高碱自事解法生产的聚乙
26、烯醇树A. 3. 2 脂产品的表观密度较小，需减量才能完成试验B.2.1 用次甲基蓝和二甲基黄混合指示剂代替甲基橙指示剂甲基橙作指示剂，终点难判定B. 3. 1. 2 B. 3. 3.1 用200mL代替150mL 试祥在加热溶解过程中有水分损失，200mL溶解更合适B. 3. 3. 2 删除甲基橙作指示剂甲基橙作指示剂终点判定不准确增加注:若试样中存在氢氧化销时，应注意其对测定目前我国还存在氢氧化纳含量B. 3.4 乙酸销含量的影响;但乙酸纳用于灰分计算时，不考虑氢较高的聚乙烯醇树脂产品，氢氧氧化销对测定乙酸销含量的影响f化销对本方法有影响用将试样溶解在水中，加入定量氢氧化销与聚乙烯蹲原理表
27、述更准确材料中残留的乙酸根反应，再加定量硫酸中和剩余的氢D.3 氧化锅，过量的硫酸用氢氧化纳标准滴定溶液滴定，计算残留乙酸根的含量和醇解度代替用氢氧化锅滴定测定残存乙酸根，然后由100减去残存乙酸根含量，得出醇解度，单位为摩尔分数D. 6. 2 增加若显粉红色，则加入0.1mol/L硫酸5mL 我国部分聚乙烯醇树脂溶解显碱性D.6.3 增加用表D.1所规定的氢氧化纳标准滴定溶液滴定调节试液的酸度，提高方法的至粉红色;用或者回流煮沸30min代替或回流煮沸准确性E让方法更具有可操作性16 GB/T 12010.2-2010 表G.1(续)本部分的章条编号技术性差异原因E.2 用毅度自然对数代替罪
28、古度教度自然对数更准确用旋转载度计代替Brookfield秸度计。扩大勃度计的选用范围E.3 删除有关Brookfield秸度计的参数表用连接转子和蒙古度计，确保转子垂直代替烧杯仍放E. 3. 2. 2. 2 在水浴中，将所选的转子按照与液面大约成45度的角度插入溶液。转子调垂直，与霜度计的转轴相连接。检查转子垂直，溶液浸至秸度计的轴标线下侧E. 3. 2. 2. 3 增加向试筒内注入试液，接入教度计。试液要确保浸至毅度计轴标线下侧与现行操作差异过大，难以操作用试液温度恒定在(20.0:l:0.1).C时，开启秸度计，当E. 3.2.2.4 读数稳定时读数代替开启仪器，在所选转速下测定，观察表
29、针，当读数稳定时，锁针，关闭电机，读数E.5 用蒙古度自然对数代替秸度教度自然对数更准同一一| 17 OFONiN.o-ONFH阁。华人民共和国家标准塑料聚乙烯醇材料(PVAL)第2部分:性能测定GB/T 12010.2-2010 国中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1.5字数33千字2010年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年10月第一版定价24.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533晤书号:155066 1-40509 GB/T 12010.2-2010 打印日期:2010年11月17日F002
