1、E臼77.120.99 11 14 =1:1二./、王GB/T 12690.13 2003 金开A 口其二曰目、离Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides Determination of molybdenum and tungsten content Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method and inductively coupled plasma mass
2、 spectrum method 日2003-11-18发布2004-06-01实施;. 中华人国家质量监民共和国检验检菇总局发布GB/T 12690.13-2003 前本部分是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的.本部分采用2种分析方法，既电感祸合等离子体发射光谱法及电感销合等离子体质谱法.本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出.本部分由全国稀土标准化技术委员会归口.本部分由包头稀土研究院起草.本部分由包钢稀土高科技股份有限公司、中核集团公司二O二厂参加起草.本部分方法1主要起草人z崔爱端、社梅、刘晓杰.本部分方法1主要验证人z张桂梅、冯苦苦宁、姚商虹.本部分方法2主要起草人g张翼明、许
3、涛、郝冬梅。本部分方法2主要验证人2陈立民、刘新燕.本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释。一-. I 范固稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法锢、错量的测定电感藕合等离子体发射光谱法和电感辑合等离子体质谱法方法1GB/T 12690.13-2003 本方法规定了金属棚、金属销、金属倍、金属钦、金属毛主、金属铺、金属辛L、金属铭、金属铺、金属忆中铝、鸽含量的测定方法.本方法适用于金属钢、金属饰、金属绪、金属钦、金属彤、金属销、金属辛L、金属棋、金属锅、金属纪中铝、鸽含量的测定。测定范围(质最分数):锢0.010%-0.50%;鸽0.010%-0.50%.2 3 3. 1 3.2 方法原
4、理试料用硝酸、氢氛自主溶解，同时分离稀土基体，氢等离子光谱法测定.试剂和材料硝酸(p1.42 g/mL). 氢氟酸(p1.14 g/mU. 3.3 细标准贮存溶液=称取0.1500g三氧化铝(MoO，.纯度99.9%.经1l0C烘干1h).用5mL氨水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝.保存于塑料瓶中.3.4 鸽标准贮存溶液z称取O.126 1 g三氧化鸽(WO，.纯度99.9%.经1l0C烘干1h).用1g氢氧化纳及少许水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此榕液1mL含1mg鸽.保存于塑料瓶中.3.5 铅、鸽混合标准溶液z移取5.00
5、mL铝标准溶液(3.3).5. 00 mL钧标准洛液(3.4)于100mL容量瓶中，加人2mL氢氟酸(3.2).用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50吨铝、50g钝.保存于塑料瓶中.3.6 棚酸溶液(50g/L). 3.7 氢气(纯度99.99% 4 仪器全谱直读电感销合等离子体光谱仪z分辨率200nm为0.005nm.400 nm为0.009nm. 5 试样将试样去掉表面氧化层，取样后立即称景。6 分析步骤6. 1 分析试液的制备6. 1. 1 称取1.000 0 g试祥(5)于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水及10mL硝股(3.门，加热溶GB/T 12690.13-2003 解.加
6、人约50mL水，加热至近沸，按表I加入氢氟酸(3.幻，加热至近沸，保温10min，放置冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀下沉后.用两张慢速滤纸干过滤.6. 1. 2 按表1分取试液(6.1.1)于25mL容量瓶中，加入2.5mL砌酸溶液(3.6).用水稀释至刻度，混匀.表1吉盘(质盘分数范围/%氢氟酸加入趾/mL分取体权/mL0.010-0.050 2.0 10.00 0.050-0.50 5.0 2.00 6.2 标样溶液的制备分别移取0.50mL.2. 00 mL.5. 00 mL标准溶液(3.5)于3个50mL容量瓶巾，加入0.2mL氢氟殷(3.幻，5mL棚
7、酸溶液(3.6) .用水稀释至刻度，混匀.此系列标样溶液的浓度为O.50g/mL. 2.00g/mL.5.00g/mL， 6.3 测定6.3. 1 测定条件2等离子体光源g使用功率不大于2kW，载气流量:0.6L/min，辅助气流量:0.5L/min, 曝光时间g长波155.短波2551 观测高度g线图上方14cm-16 cm , 6.3.2 分析线g试样基体为阔、钧、错、铁、移、号L、镇、钢、纪时，细的分析线波长为281.615 nm.钩的分析线波长为207.911 nm，试样基体为销时，钢的分析线波长为284.823nm.鸽的分析线波长为207.911nm , 6.3.3 将分析试液(6.
8、1.2)与标样济液(6.2)同时进行氢等离子体光谱测定.7 分析结果的计算将标样榕液(6.2)的浓度输入计算机，由计算机输出分析试液(6.1.2)中旬、鸽的浓度.并按式(l)计算铝、销的质量分数，数值以%表示gB c , V, . Vo X 10- w(Mo、W)=工FO100, m 式中2计算机输出的分析试液(6.1.2)中旬、钙的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)I V，-一一分析试液(6.1.幻的体积，单位为毫升(mL)，V，一分取试液体积，单位为毫升(mL)I Vo 试液总体积，单位负J毫升(mL)I m一一试料的质量，单位为克(g精密度8. 1 量复性( 1 ) 在重复性条件下获得的
9、两次独立测试纺果的测定值，在以下给出的平均倪的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限价)按表2数据采用线性内插法求得22 GB/T 12690.13-2003 表2铝吉量(质量分数)1%重复性限(/%鸽含量(质量分数)1%重复性限(叶1%0.012 0.001 1 0.025 0.002 8 0.068 0.007 0 0.11 0.008 4 0.36 0.014 0.25 0.020 注，重复性限叶为2.8Xss，为重复性标准差.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表38.2 锢含量(质量分数)1%允许差鸽吉最(质
10、量分数)1%允许差1%0.010-0.050 0.002 0 0.010-0.050 0.005 0 0.050-0. 10 0.015 0.050-0.10 0.020 0.10-0.50 0.030 0.10-0.50 0.030 L 质量保证和控制9 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.方法2范围10 本方法规定了稀土金属中细、鸽含量的测定方法.本方法适用于稀土金属中钮、鸽含量的测定.测定范围(质量分数),0. 001 0%-0.10%. 方法原理11 试料用硝、氢氟酸洛解，同时分离稀
11、土基体，在稀氢氮酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行质谱测定。试剂和材料12 12. 1 硝酸(pl.42 g/mL). 12.2 氢氛酸(pl.15 g/mL)。12.3 过氧化氢(30%)。12.4 朋酸(50g/L). 12.5 锦标准贮存溶液2称取0.1500g三氧化铝(Mo03.纯度99.9%.经110(:烘干1h)于烧杯中，用5mL丽酸02.4)溶解至清，冷却.移入1000mL容量瓶中，用水稀释至主，)度，混匀.此m液1mL 含0.1mg铅.保存于塑料瓶中.12.6 鸽标准贮存溶液s称取0.1261 g三氧化鸽(W03.纯度99.9%.经110(:烘干1h)于烧杯中，用5g氢氧
12、化纳及少许水洛解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含l川川3 A一一G/T 12690.13-2003 0.1 mg钧。保存于塑料瓶中。12.7 细、鸽混合标准溶液z分别移取10.00mL铝、铭标准贮存溶液(12.5、12.6)于100mL塑料容量瓶中，用氢氟酸。+99)稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10g铝、10g鸽.再将此溶液用氢氨酸。+99)稀释成1mL含0.5g铝、0.5问鸽.12.8 铠内标溶液g称取0.1270g氧化绝，加入10mL 7j(及2mL硝酸(12.1)，溶解至消，冷却.移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钝
13、.再将此溶液用硝殷0+99)稀释成1mL含0.25问饱.12.9 氢气(纯度99.99%13 仪器电感桐合等离子体质谱仪s质量分辨率不低于(0.8土0.1)Nor. 14 试样金属试样引导去掉表团氧化层，取样后立即称是.15 分析步骤15. 1 分析试液的哥哥备称取1.000 0 g试样(14)于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(12.1)，4滴-5滴过氧化氢02.3)，于电热板上低温溶解至消，用水稀释至约80mL，加热至近沸，加入5mL氢氮酸02.2)，保温10min，中问摇动两次，放置冷却至室温.移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.用慢速定量滤纸干过滤.按表4分取滤液
14、于100mL容量瓶中，加人2mL铠内标溶液02.的，2.5mL砌酸溶液(12.心，用水稀释至刻度，混匀.表4吉量(质量分数范围/%分取体积/mL0.001 0-0.010 10.00 0.010-0.10 2.00 15.2 标样溶液的制备移取0.00，1.00 mL, 10.00 mL ,20. 00 mL鸽、铝混合标准溶液02.7)于一组100mL容量瓶中，加入2.00mL钝内标溶液(12.8)，lmL氢氟酸(12.2)，2.5mL棚酸溶液02.4)，用水稀释至刻度，混匀。此标样系列的浓度为0.00，0.0050mL, O. 050 mL,O. 10g/mL. 15.3 测定15. 3.
15、1 测定条件z等离子体光源z功率1kW. 氧气流量g冷却气流量15L/min;辅助气流量。.8L/min;雾化气流量。.8L/min. 质谱仪参数:分析室l空(动态)(1.3-1. 7l X lO-5 Torr. 测量参数z测量方式为峰跳式g重复次数22$每峰采样点:2 ;试液挺升，1.0 mL/min. 15.3.2 测最同位素与线性范围=16 Mo 98，线性范围(Vg/mL),0-0.10 W 184;线性范围(g/mU,0-0.10 分析结果的计算内标内标Cs 133 Cs 133 将标样溶液05.2)的浓度直接输入计算机，用内标法校正非谱干扰并输出分析试液(15.1)中佣、钧4 GB
16、/T 12690.13-2003 的浓度。并按式(2)计算钥、鸽的质量分数，数值以%表示zc V, . V, X 10 w(Mo、W)= - ., . ,. v X 100 m. Vl . ( 2 ) 式中zc 计算机输出的试液(15.1)中铝、钙的浓度，单位为微克每毫升(g/mLlI 17 v。一一试液总体积，单位为毫升(m口，V，一一-分取试液的体积，单位为毫升(mLlI V，一一分析试液的体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g)，精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r
17、)，超过重复性限(吵的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得z表5锢含量质量分数)/%重复性限(r)/%鸽吉量(质量分数)/%重复性限(r)/%0.000 88 0.000 09 0.000 85 0.000 20 0.011 5 0.001 7 0.024 8 。.0025 O. 103 0.011 。1100.012 注s重复性限(r)为2.8Xss，为重复性标准差.17.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差.表618 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 可.一一一中华人民共和国国家标准黯土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铝、钝量的测定电感翻台等离子体发射光谱法和电感辑合等离子体质谱法GB/T 12690. 132003 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里向北街16号邮政编码，100045网址屯话，6852391668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张O.75 字数13千字2口04年6月第一版2004年6月第一次印刷晤如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533
