1、ICS 77.120.99 H 65 4岳2一1.iI二.，.、G/T 12690.7 2003 金氧茸 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -Determination of silicon content -Molybdenum blue spectrophotometric method 2003-11-18发布2004-06-01实中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局发布L 中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析
2、方法硅量的测定铝蓝分光光度法GB/T 12690.7-2003 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码1100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社事皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销睡开本880X12301/16 印张O.5 字数10千字2004年5月第一版2004年5月第一次印刷 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 12690.7-2003 前本标准是对GB/T8762. 3一1988、GB!T11074.5-1989、GB!T12690. 22 -12690. 23一1990合并修订.修订后
3、的标准规范了标准格式并增加了Fll:复性试验.本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出.本标准由全罔稀土标准化技术委员会归口。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人z郝茜、玉延珍。本标准dl全国稀土标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为2一一-GB!T8762. 3-1988、GB!T11074.5-1989、GB!T12690.22-12690.23一1990 I 稀土金范图及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法硅量的测定铝蓝分光光度法本部分规定了稀土氧化物中二氧化硅含最的测定方法。本部分规定了稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法。G/T 12690.7-200
4、3 本部分适用于稀土金属及其氧化物中硅含贵的测定。测定范围(质量分数)，0.0010%0.20%. 2 方法原理测定稀土氧化物中二氧化硅含量时，试料用无水碳殷纳棚酸混合熔)fiJ熔融，稀盐贯主浸出:测定稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量时，试料用盐酸或硝酸溶解。在O.12 mol/LO. 25 mol/L的盐酸介质中，硅与铅酸馁生成硅铝杂多酸，用草-硫I昆酸分解磷、E申杂多酸，用抗坏血酸还原硅铝杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度汁液长800nm处扭iJ.!l:其吸光度。3 试剂3. 1 过氧化氢(30%)。3.2 硝酸0+口，优级纯。3. 3 盐酸。+幻，优级纯。3.4 硫酸0+日，优级纯。3.5
5、 氨水0+3).超纯。3.6 抗坏血股(10g/L).用时配制。3.7 草-硫混Il1.l.0 g草酸(优级纯)溶于100mL硫酸(3.4)中.3.8 细股馁(50g/Ll，优级纯。3.9 对硝基盼溶液(g/Ll。3. 10 高纯水。3. 11 混合熔剂z称取2g无水碳酸纳加1g棚酸，研匀。3. 12 硅标准贮存溶液2称取O.500 0 g二氧化硅(Si02纯度99.9%.120C烘干2h).置于销地涡中，加入5g无水碳酸纳(优级纯).于950C1000C熔融至红色透明。稍冷后用热水(3.10)浸出，玲却.移入500mL容盟瓶中，用水(3.10)稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg二氧化硅。
6、3. 13 硅标准溶液移取5.00mL硅标准贮存溶液(3.12)置于1000 mL容量瓶中.ftl7:(3.10)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g二氧化硅。注z以上液体试fiiJ均保存于塑料瓶中.4 仪器分光光度计.5 试样5. 1 氧化物试样于900C灼烧1h.冷却后称是。1 GB/T 12690.7一20035.2 金属试样需去掉表团氧化后，取样后立即称量。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料，精确至O.OOOlgo表1吉旦质E分数)范围/%试料/g分取试i在体在11时，0.001-0.口0201. 000 0 10.00 0.002 0-0.005 0 0.500 0 10.00
7、 0.005 0-0.050 O. 200 0 10.00 0.050-0.20 。.2000 5.00 6. 2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均恒。6.3 空白试验随同试料做空白试验.6.4 测定6. 4. 1 将(除二氧化价外)试料(6.1)置于100mL塑料杯中，加人10mL盐酸(3.3)，于沸水浴巾加热至溶解完全，怜却。移人50mL容量瓶中，用水(3.10)部释至刻度，混匀。6.4.2 将(二氧化协试料(6.1)置于100mL塑料杯巾，加入10mL硝酸(3.2)及5mL过氧化氢(3. 1) ，于室温下放fi:_5 min，于沸水浴中加热至溶解完全JFZE至溶液呈黄色，不再有小气泡
8、出现，加入10 mL盐股(3.3)，冷却.移入50mL容量瓶中，用水(3.10)稀释至刻度，混匀.6.4.3 将(除二氧化饰外)试料(6.1)置于盛有1.00 g混合熔剂(3.11)的铅柑涡中，搅匀，以1.00 g 混合熔剂。.11)覆盖，盖上怕盖，于9500C 10000C熔融20min，取出冷却，将铅柑锅置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL水(3.10) , 10 mL盐酸(3.3)，低温加热浸取，洗净均塌，取出，冷却。移入50mL容最瓶中，用水(3.10)稀ff至主IJ度，1昆匀.6.4.4 将(二氧化价)试料(6.1)置于盛有1.00 g混合熔剂(3.11)的铅地垠中，搅匀，以1.00 g混合熔剂(3.11)覆盖，盖上钊益，于9500.0040-0.0080 O. 001 0 0.0080-0.020 O. 002 0 0.020-0.040 0.004 0.040-0.080 0.010 0.080-0. 120 0.020 0. 120-0.20 0.030 e 一一GB/T 12690.7-2003 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。版权专有侵极必究暗书号，1550661-20746
