1、中华人民共和国国家标准润滑油老化特性测定法(康氏残炭法)Lubricating oils-Determination of aging characteristics一Conral也on幽roonr:idue method 本标准钮括两个方法:A法一一通空气老化后雕氏残炭增值法，日气者化后的廉氏残炭法。A法1 主题内在与适用拖回本方法规定了石油基润滑油者化特性的测定方法。G8/T 12709-91 在三氧化工快存在下通空本方法造用于在测定过程中蒸发损失不超过15%(m/m)、含或不含添加荆的石油基润滑油，也适用于有抗氧添加剂和有灰清净分散荆类型的润滑油。2 引用棉准GB 268 石油产品残炭测
2、定法(康氏法)GB 21756 石油和液体石油产品取样法(手工法)3 方法概要在200C嗣皮下，将空气两次涌入试样中使之者化，每次6h。按GB268测定准化前、后试样残炭值，以确炭增值表示润滑油的老化特性。4 仪器与材料4. 1 仪器4. 1. 1 测定仪:如下团所示，由老化管、辱管支架、空气导入管及排气管姐成，各部件均由棚暗玻璃制成。4. 1. 1. 1 者化管z尺寸如下阁所示。4. 1. 1. 2 导管文架:尺寸如下阁所示，与空气导入管熔接，空气导入管置于老化管中心位置，下端与老化管底部的距离为1-七0.5mm。4.1.2 测掘管t罔4.1. 1. 1规定，但无接口。国藏技术监督局1991
3、唰01-28批准1991-101实施GB/T 12709-=91 的.-村叫内25.5士。.5测走仪1一空气导入管;2一排气管;3一导管支架;4锥形磨口p5一老化管;6-40mL刻线4.1.3鼓风干燥箱。4. ,. 4 加热装置:加热装置包括搅拌器、盖子和恒温调节器的绝缘良好的油洛，其性能应使浴内每个试样温度保持在200土1.OC，在此温度下，油浴的油面应注至离浴盖13mm处，在测温管内插入己校准的符合4.1.5要求的温度计，测温管内油注至110mm刻线处。油浴内老化管的支架固定在使老化管浸入油中1-40mm处，在地裕盖上钻有若干个直径大小刚好GB/T , 27 0 9 - 9 , 撞撞入一支
4、老住管的西孔。为了黯止老生管露出油浴部分及温度计受外界空气就的影响，油搭璧应高出活盖约150mm或在油浩盖上方设置一个尺寸与它相同的齿护罩。加燕装置也可以采用金震浴，但必须使每个老化管内武样温度始终保持在200土1.0(:.并设有相同的防护罩。注z金属块和老化管之阔的空隙邢台适的硅酸液填充可获得更好的传热效果。4. ,. 5 温度计=应符合表1所列各项要求。表1温度t规蓓温度计结构棒型测量范围，C195205 分度值，C 0.1 温度计充料水银和保护军体校准方式:部分浸入浸入深度，mm100 露出液柱参考温度，C 40 顶端形状环形或球形总长，mm.300士10水银球长，mm30土5球底至19
5、5C分度线距离，mm不小子165 刻度长，mm90士20棒径，mm6. 5士1.5安全泡影胀体积相当子，C50 刻Jl:标记每10小格作标记误差限璧指示误差(包括间距误差)，;C 士0.24. .6 空气过捷器z在洗涤瓶内填充暖璃棒。4. .7 空气流量计:40400mL/min，或其他合适的空气流量t.空气流量为15L/ho空气渥度为20立时撞量计最大误差为0.25L/h.每个老化管使恿一台空气蔬量汁。4.2 材料空气:无油且子燥的净生空气。5翠棒接GB4756进行。 准备工作6. , 仅器的准备将所厚的鼓璃议器首先用第酸洗被清洗，然后分到吊自来水、蒸嬉水冲洗干净，直到蒸悟本呈中性反应为止，
6、再放入干燥籍内棋子(菠璃器皿允许蜀溶揣漂前。6.2 将加热装置升温至200:!:1. 0宅。7 试验步骤7. , 老先GB/T 12709-91 将18280C的试样注入老化管至40mL刻线处，装上导管支架，称重，称至0.1g。然后将其置于加热装置中，并导人空气，使之通过试样的空气捷量为15土0.25L/h.经6h后，停止导入空气，并将测定仪从如热装置中取出，在室温下放置12-18h后，在相同条件下将此老先过程再进行6h. 注g非仲裁试验时，允许采用lX12b的老化过程。7.2 蒸发损失的翻定老化完毕后，将揭定仪从加热装量中取出，冷却至室温后称重，计算蒸发损失(如果不知道试棒密度，为了便于计算
7、，可假设其密度为0.900g/mL)。7. 5 残炭的模i定替老化后试样充分渴合后，按GB26.8溃i定残炭。含有灰添加剂的揭滑油老化后试祥量可减少至5 g. 如果老化后试样放置时间较长，则在捷定残炭曾将试样置于100C的水播中加热20min.并充分混.A 口。8 计算及报告JU罔一试祥未经老化的残炭值和两个老住后的残炭平均窜来计算残炭增值，在i残炭的结对增值京至0.05%(m/时表示吉普定结果。9 精密莲接下述规定判断过验结果的可靠性(95%置信水平。9. 1 重复性z周一操作者重复测定的两个结果问之差不应大于表2所列数值。9.2 再现性z由两个实验室各自提供的两个结果之差不应大于表2所列数
8、值。表2精密度重复性再现住含无灰添加剂含有灰添加剂含无灰添加剂润滑熔润滑油润滑油% (m/m) 含有灰添加剂润滑油平均筐的百分数%)平均恒的百分数%)20 25 30 40) 注:1)此数值是用康民残炭值为0.9-1.自%m/m)之间的试样经统计试验测得的，B法10 主题内容与适用范围本方法规定了石油基高级润滑油老化特性的测定方法。本方法适用于在测定过程中蒸发损失不超过20%(m/m)的石油基高级濡滑油。11 引用标准同A法中第2章。12 方法捷要试样以三氧化二铁为催化剂，在200.C温度下，通入空气老化24h后，接GB268槌定老位后试样的残炭值。13 仪器与材料13. 1 仪器GB/T 1
9、 27 09-91 13.1.1 测定仪z测温管、鼓风干燥箱、加热装置、温度计、空气过滤器和空气流量计，同A法4.1条。13. 1.2 高温炉:可调至775土25C。13. 1. 3 高效扩散器:转速:约20000 r/min; 圆周速度:13 m/s; 轴长:200mm; 轴径:18mm。13.2 材料:同A法4.2条。14 试剂三氧化二铁:分析纯，含量不少于99%。15取样按GB4756进行。16 准备工作同A法第6章。17 试验步骤17.1 老化将1828C约13mL的试样注入老化管，然后加入O.4:f: 0. 005 g三氧化二铁，缓慢地敲震老化管，使三氧化二铁散布在试样中，再将试样注
10、入老化管至40mL刻线处，用高效扩散器搅拌30s使三氧化二铁均匀地分散在试样中。接着将高效扩散器提出油面，滴油10s，为了计算蒸发损失，将己注入试样的测定仪称重，称至O.1 g，并将其置于加热装置中。测定仪内每个试样的温度应保持在200士1.OC，并以15 :f: 0. 25 L/h的速度向试样中通入空气，维持24h后停止通空气，并从加热装置中取出测定仪。17.2 蒸发损失的测定试样经老化后冷却至室温同测定仪一起称量，称至O.1 g，计算试样的蒸发损失(如果不知道试样的密度，则可以假设密度为0.900g/mL)。17.3 残炭和三氧化二铁质量的测定测定前先用直径为6mm的玻璃棒将老化管底部的三
11、氧化二铁分散开，并充分搅拌。然后用玻璃塞子塞紧，并摇动1min，使其均匀。如果老化后试样很粘，则可放入100C左右的水陆中加热20min，再按上述方法摇匀后，立刻取出5g热的老化后的试样放入己称重的增捐内，移入干燥器中，冷却至室温，按GB 268测定残炭值，即为残炭和三氧化二铁的总质量。将带有残留物的增塌放入775士25C的高温炉内2h，然后取出放入干燥器内冷却至室温后，称量出三氧化二铁的质量。注z如果在测定残炭期间试样起泡溢出，则应把减少的质量与结果一起报告。18 计算18. 1 试样的蒸发损失XIC%(m/m)按式。)计算zGB/T 12709 - 91 Xl口但二旦!X 100 . .
12、. .t . ( 1 ) m3 式中:m)一老化前测定仪、试样和三氧化工铁的总质壤，g;m2一老化后测定仪、试样和三氧化工铁的总质撞，如叫一试样质蠢&018.2 试样老化后残炭X2C%(m/m)J按式(2)计算:X2:但二型X 100 . . . .t .川(2 ) m4 - m6 式中:叫一一测定残炭时，取老化后试样的质蠢，如ms一戒炭和三氧化二铁的总质量，如m6 -三氟化工铁的质量，go19 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置情水平)。19.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其平均值的20%。19.2 再现性:由两个实验室各自提供的两个结果之差不应大于其平均值的40%0 20 报告取间一试样两个测定结果的平均值作为残炭的测定结果，取至0.05%(m/m)。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准朗锦西炼油化工总厂负责起草。本标准主要起草人林树芳、张淑凤。本标准等效采用联邦德国标辙。IN51352一1985第1部分润滑油老化特性的测定一通空气者化康氏残炭增值础知部分润滑油老化特性的测定一边空气并有三氧化二铁存在下老化后的康氏残炭。
