1、中华人民共和国国家标准橡胶结晶效应的测定硬度测量法Rubbers一-Determinationof crys阳Ili四tioneffects by hardne瞌me眉urementsGB/T 12832-91 本标准等效采用国际标准IS03387-1978(橡胶用测量硬度来测定其结晶效应。1 主题内容与适用范围本标准规定了用硬度测量法来测定橡胶由于结晶而引起的随时间逐渐变硬的效应。本标准适用于在试验温度下初始硬度为1085IRHD的材料。可用于生胶、I!B炼胶和硫化橡胶的测定。它主要适用于低温F有明显结晶趋势的橡胶，如氯丁橡胶和天然橡胶。本标准不适用于在试验温度下调节15min之内达到相当高
2、结晶度的快速结晶材料。2 引用标准GB/T 2911 惶胶试祥环境调节和试验的标准温度、湿度及时间GB 6031 硫化橡胶国际硬度的测定(3085IRHD) 常规试验法GB 9865 硫化橡胶样品和试样的制备GB 9866 低硬度硫化橡胶(10351RHD)国际硬度的测定GB 9868 橡胶获得高于或低于常温试验温度通则GB 11207 高硬度硫化橡胶(85100lRHD)国际硬度的测定5 原理某些橡胶在低温下可产生结晶，结晶速度与温度密切相关。硬度随着结晶度的增加而升高。本试验方法是将试样放置在规定温度的低温箱中测量以下物理量，从而测定其结晶效应:a 一定时间后硬度的增加值;b. 硬度增加到
3、规定值所需要的时间。4 仪器4. 1 低温箱根据GB9868的规定，该低温箱用气体作为传热介质，其温度在规定温度时能保持在士lC范围内。整个操作和测量都在低温箱内进行，要求试样的温度也保持在允许的变化范围内。这种操作可以用个适当的装置来完成，以便使人在外面操作低温箱内的仪器(例如，利用箱门上或箱壁上的手孔和手套进行操作)。也可以用另一种专门的装置，把硬度计的支架、底座放在低温箱外面，支架由一根低导热性的杆与低温箱内的压头连接。该类装置的结构应防止产生额外的摩擦作用。4.2 硬度计硬度计应符合GB6031、GB9866和GB1207的规定。如果使用润滑剂，则应选用在试验温度下不国家技术监督局19
4、91-04-25批准1992-04-01实施116 引起摩擦作用的润滑剂。5 试样5. 1 尺寸GB/T 12832 - 91 试样的上、下两面应平整、光滑且互相平行。标准试祥的厚度为810mm，F标准试样可以厚些或薄些。但是，当使用GB6031或GB11207所规定的仪器时.试样厚度不得小于4mm;当使用GB9866所规定的仪器时，试样厚度不得小于6mn飞。不同厚度的试样所测的硬度值不一定相同，故对比试验应在相同厚度的试样上进行。无论标准试样或非标准试样，其横向尺寸，应使测量点与试样边缘的距离符合表l的规定。表l口3盯1试样的总厚度测量点与试样边缘的最小距离4 7. 0 6 8.0 8 9.
5、0 10 10. 0 15 1, 5 25 13白5. 2 硫化樵胶试样的制备按GB9865的规定制备硫化橡胶试祥。为了得到所需要的厚度，允许将两块胶片叠加起来(但不得多于两片)，两块胶的表面应平坦且互相平行。5. 3 生胶和未硫化橡胶试样的市l备5. 3. 1 在经过预热的模型内，放入适量的胶料，在平板硫化机上加热、加压一定的时间。5.3.2 将仍在压力下的模型冷却Jll标准试验室温度，再经过15min后，卸压并取出试祥。试样应无缺陷、无气泡。注2制备合乎要求的试样需要-定的温度和加压时间，这些都与胶种有关。许多生胶适用于在加热150(、加压10 min的条件下制备，而某些棍炼胶则适合于在1
6、20cJm压3min的条件下制备试样.还有些胶贝IJ需要重高的温度或者更氏的时间，才能保证试样有光滑平坦的表面。但在任何情况下，都不要用会引起早期硫化或降解的条件.5. 4 调节5.4. 1 试验与硫化或模压之间的时间i间隔试验与硫化之间的时间间隔应符合GB/T2941的规定。用生胶、1昆炼胶制备的试样，试验与模压定型之间必须间隔8h以立。5. 4. 2 解晶作用和调节将试样放在70C的恒温箱中加热45rnin，解晶之后进行试验。试验前试样还应当在标准试验室温度下调节30min.但不得超过60mn e E 试验步骤1 硬度测量按照GB6031 , GB 9866或GB11207的规定进行硬度测
7、量。每次测量都在分布于试样表面r.ll，个或五个不同点上进行，取其中位数做为试验结果。各ro点之间至少要相距4mm。试验中自始至终都应当采用同样的硬度计，根据试验温度下的初始硬度来确定适当的硬度t，初始硬度在1030IRHD时，应使用GB9866规定的仪器g初始硬度在3080 IRHD之|同时，应使用GB/T 12832-91 GB 6031规定的仪器;硬度超过80IRHD时，应使用GB11207规定的仪器。如果采用GB9866规定的仪器进行试验，当硬度超过35IRHD时，或采用GB11207规定的仪器进行试验，当硬度低于85JRHD 时11，两种延伸情况下所得到的硬度值都是根据杨氏模量与压入
8、深度的关系式计算求出的。6.2 原有寝度的测量在祖tl定结晶效应之前，首先要用在标准试验室温度下放置过的试样和仪器来测定硬度。这个硬度值称为原有硬度或附加硬度。对于未硫化橡胶的高塑性试样，这步测量可以省略。6.3 试验温度下初始硬度的测量在规定温度的低温箱中，硬度计和银子至少要调节60min 0将试样在规定温度的低温箱中放贵15士1mn，用镀子夹取试样，戴手套进行操作，测量硬度值。6. 4 结晶后硬度的测量根据6.1条，在试验温度下放置规定时间后在试样上不同点测量硬度。全部测量完毕，用大约40C的循环热风吹干仪器。7 试验温度和试验周期7. 1 温度可选择下列温度进行试验z23土2C(或27土
9、2C)、10士IC、0士1C、一10土1C、25土1C、一40士1C、55士1C、一70土lC如果没有特殊规定，并已知最大结晶速度时的温度，应在接近该温度下进行试验。现将五种胶在一般情况下，达到最大结晶速度时的温度列于表20橡胶类高聚物氯丁橡段聚氨酶橡胶天然橡胶0，4-顺式聚异戊二烯)二甲基硅橡胶1，4-顺式聚丁二烯7.2 试验周期表2最大结晶速度时的温度.C 10 10 25 55 55 通常在试验温度下放置24_.sh和16g_h时测量硬度。为了作出硬度与时间的关系曲线图，可在24 168 h之间!J!tl若干次硬度(建议在放置48h和96h时测。如果到168h硬度仍在增加，则可以用更长的
10、试验周期。如果在24-8.5h测得的硬度比初始硬度增加了10JRHD以上时，则试验应在较短的周期再重复(建议周期为1、2、4和8的。8 结果表示试验结果可根据情况从下列数值中选择:8. 1 当初始硬度与放置16g_h时的硬度差值小于10IRHD时，用该差值表示试验结果(见图中的曲线A) 8.2 当初始硬度与放置168_h时的硬度差值超过10JRHD时，应将不同时间下的硬度读数对时间或对时间的对数坐标作图，逐点连接，绘出平滑的曲线。可以从曲线上得到硬度增加值为101RHD的相应采用说明g1) I50 3387没有关于低于851RHD时的计算说明。118 12832-91 GB/T 时间(见图中的
11、曲线B)。若放置24_.5 h时的硬度增加值超过10IRHD，则应在较短的时间间隔里测量硬度并绘图。用达到规定时间的硬度增加值，或硬度增加到规定值所需的时间表示(见网中的曲线口。用初始硬度与最终硬度之差的二分之一所对应的时间表示(见图中的曲线D)。它表明了硬度发展到最终程度的时间趋势。8.3 iIIl蝇AQEM嗣同斟窿8. 4 10 100 在拭验温匪F擅置曲时间，h 1 白白回HOH幽蝇B白出EMmw障10 t1 10。在试验温度下放置的时间.h 1 l , 100 在试验温度F放置的时间.h :ii q 幽蜡C白ZMhHMmE10 l tlill-t-忌、-时 皂、幽蛙D白ZM陆-国幅!
12、1 1 100 在试验温度下放置的时间.h硬度与时间的关系曲线曲线A放置J68 h时，硬度增加值小于10IRHD , AH，为168_h时硬度的实际增加值。内线B:t 1为硬度增加10lRHD的时间。10 i GB/T 12832 - 91 曲线C，t，为硬度增加到规定值JH，所需要的时间.或者Ml，为在规定时间岛时硬度增加值。曲线Dz岛为硬度增加值达到初始硬度与最终硬度之差的二分之一所需的时间。9 试验报告试验报告应包括以下内容，8. 试样的名称及编号(并注明生胶、混炼胶、硫化胶); b. 试验依据的标准名称或代号$c 进行硬度测量所依据的国家标准代号;d 试样厚度(并注明一片或两片叠加he. 生胶、混炼胶的模压温度及时间pf. 试验温度及在此温度下的试验周期sg 试验室温度，h. 标准试验室温度下的原有硬度，L 试验温度下的初始硬度，j. 试验结果;注g不同方法得到的数值略有不同，因此不同方法得到的数值不能进行比较，报告中必须说明计算结果所用的方法。k. 试验日期tL 试拴者。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。木标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所负责起草。本标准主要起草人林伟贞、刘鹏起。42
