1、GB/T 130901999 前言本标准是GB/T130901991(饲料中六六六、滴滴涕的测定的修订版。本版本修订的技术内容如下标准英文名称:以(Det盯minaton01 HCH and DDT n !eeds)代替GB/T13090-1991中(Method for determinaton of BHC and DDT in !eeds)o BHC是BenzenHexachloride的简称，现已改名为HCHCHcxachlorocyclohexane), 一范围:增加了含量测定范围，并将六六六、滴滴涕的名称、方法定量检测限(MLQ)列在表1中.显示出六六六的方法检测限是饲料卫生标准中
2、规定的每千克样品中允许量。3mg和0.4mg的1/60或1/80，滴滴涕是0.2mg的1/200完全满足了GB130781991饲料卫生标准的要求;一一提取方式2以振荡提取30min代替原国家标准在脂肪抽提器中回流提取6h，操作快捷简便，节省时间;提取溶剂:以正己烧丙酬(22十3)取代了正己烧丙翻(1+1)，降低了提取溶剂的极性.减少极性杂质的萃出，易于净化g一标准熔液-补充规定了海合标准工作液的配制方法、浓度范围及存放期限;一一位层析净化方法:经过多次试验，证明不需预淋，可节约四分之三的正己烧，并试验了淋洗速度大致为5090滴/min时，淋洗效果好;测定步骤，增加了仪器的调试、灵敏度和性能的
3、检查步骤.补充了毛细管色谱注检测技术，与是近的国际标准ISO6468:1996(E)(水中六六六、滴滴涕的测定和ISO4389d997(E)(烟叶中有机氯农药残留的测定基本接轨:一重复性=根据不同含量范围规定了有效位数和允许的相对偏差。自本标准实施之日起，同时代替GBjT130901991. 本标准由中华人民共和民农业部和全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:韩华琼、范理、李伟格。150 中华人民共和国国家标准G/T 13090-1999 饲料中六六六、滴滴涕的测定代替GB/T13091
4、)-1991 Determination of HCH and DDT in feeds 1 范围本标准规定了饲料中六六六的四种异构体和滴滴涕的四种衍生物的含量的气相色谱测定方法。本标准适用于配合饲料、植物性原料及鱼粉中六六六、滴滴涕异构体及衍生物(见表1)的检测。检测范围:每千克饲料中六六六为5g500g，滴滴涕为10g1000g， 表l主分名称和方法定量检测限国际系统各通用名(1501750) 化学名称(IUPAC)方法定量检测限(MLQ) (每千克饲料中g)J/L、A、/L、HCH O.999)AS1 = a X m.，十b. ( 2 ) 式中:A，-一标准溶液中该组分峰打印面积或峰高，
5、V S或mm;m 标准榕液中该组分的质量，pg;故GB/T 13090-1999 该组分校正曲线的斜率，V s/pg或mm/pg;h 该组分校正曲线的截距，V S或mmoA啄b吏ns=二a 式中:nlS 样品净化液中该组分的质量，pg;A十一样品净化液中该组分的峰打印面积或峰高，V.s或nzm;、b同式(2);故ms X V (A事b)X V 一-一一m X V , a X m X V , 式中:盹、A.Y、V，.m一一同公式1; a、b同式(2)。8.2 结果的表述计算结果应按GB/T8170的规定进行修约，以每千克样品中含该组分的质量(g)表述。每千克样品中该组分质量低于10g，只以一位有
6、效位数表述，每千克样品中该组分质量在10g100g之间，以二位有效位数表述g-每千克样品中该组分质量高于100g.以三位有效位数表述g. ( 3 ) ( 4 ) 每千克样品中该组分质量低于方法定量检测限.而高于仪器检测限(2倍噪声)时，以T代表痕量;每千克样品中该组分质量低于仪器的检测限，以ND代表未检出。六六六总量的计算:每千克样品含四种六六六的总质量(g)以HCH表示，按式(5)计算CH =a.HCH十吨HCH+)-HCH十盹HCH. ( 5 ) 滴滴涕总量的计算:每千克样品含四种滴滴涕的总质量(g)以DDT表示，按式(6)计算:盹DT-DDE十lop_DDT+pp-DDD十pp-DDT
7、.( 6 ) 9 允许差两次平行测定结果允许相对偏差值见表5。表5每千克样品中六六六、滴滴梯的质量允许相对偏差g mg % 100 0.100 10 10 其他10. 1 本法曾用于检测大米、小麦、玉米等植物性原料中六六六、滴滴涕，并适用于测定鱼粉中六六六、滴滴涕。10. 2 使用填充色谱柱测定六六六时，有机氯农药七氯会干扰户HCH测定，因我国没有使用过七氯，测定结果影响不大。如检测进口饲料原料或产品，应采用分离性能好的毛细管色谱柱。有条件应配置l二liGB!T 13090-1999 GC/MS设备。10.3 检测时，如电子捕获检测器的基流不断增高，证明净化程度不好.可增加净化柱中酸性砖藻土的硫酸量(.5g硅藻土+J.0 mL发烟硫酸+J.0 mL浓硫酸拌匀后装柱九硫酸用量不影响测定结果。10.4 本方法中使用了易燃和毒性有机溶剂，应在通风橱中进行操作。
