1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法银合金中铝量的测定Silver alloys -Determination ()f aluminium content 1 主题内容与适用范围;卒标准规定了银合金中铝含量的测定方法。G!T 15072.14 .94 本标准适用于AgCuNiAI20-2-1合金巾铝含量的定。J5:E司应用305741.2%J2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法提要试料用硝酸溶解，在pH5.25. 7的硝酸介质中，铝与锵天青SIj二成紫
2、红色络合物.C)三分光光!主t 波长545口m处测量其吸光度。铜、镇及伴生元素的干扰用碎-乙二胶四乙酸掩蔽b4试J4. 1 硝酸(1.42g/mL)。4.2硝酸(1十19)。4-3 悴乙二胶四乙酸二:纳溶液称取1.57 g金属伴于200mL的烧杯巾，加10ml硝酸(+)溶解;另称取7.44g乙二胶囚乙酸工销溶解于800mL水中，加10mL氨水(1十口，混匀。将k述两种溶液台并，用硝酸。十1)和氨水(1+1)调节溶液的酸度军p1l5.3.以水稀释至1L.11l!匀洛液中绊与乙一股严!乙酸二纳的量浓度(mol/Ll之比为1.2比1704.4 j.;次甲基四胶溶液(400g/L)。4.5 铅天青S溶
3、液(1g/L)。4.6 t标准贮存溶被z称取0.1000g金属铝于250mL的烧杯中，加10mL氮氧化俐溶液(200giL). 低温加热浓解，待溶解完全后加100时，水，滴加硝酸(+l)至呈酸性后再过量10mL.冷却空空市，.移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l时，含100E铝。4-7 铝标准溶液:移取20.00mL铝标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，加5时，硝酸门1).以水稀释至刻度，棍匀。此溶百1 mL含4E铝.国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施108 GB/T 15072.14-94 5仪器分光光度计。6试样样品加.L成即屑，最后用内酬
4、去除油污，洗净、烘千、混匀。7分析步骤7. 1 试料称取约0.1g试样，精确主io. 000 1 g , 独立地进行两次测定，取其平均值。?2 空向试验随同试料做宅臼试验。?3 测定7. 3. 1 将试料(7.1)置于250时，的烧杯中，加5时，硝酸(4.1) ，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下，冷却至室混，用水冲洗表面皿及杯壁，转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，氓匀。移取1. 50时，试液于50mL容量瓶中。7. 3. 2 向试液中依次加入5mL硝酸(4.3)，5 mLZnEDTA溶掖，5mL六次甲基四胶溶液，每加入一种试剂均需混匀，立即加入2.00mL铅天青S溶液，混匀，以水
5、稀释至刻度，混匀。静冒30min, 7.3.3 将部分溶液移入1cm吸收皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量具吸光度。从工作曲线上查得铝景。7- 4 工作曲线的绘制7.4.1 移取0，1.00.2.00，3.00，4.00，5.00mL铝标准溶液分别置于一组50mL容量瓶中，以下按7. 3. 2条进行。7.4.2 将部分溶液移入1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。7.4.3 以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的表述按F式计算铝的百分含量:, XVoXI0 Al%)丰一一一一一一一一一-X 100 m() X V1 式中:rll 自工作曲线上查得的铝量，问:Vo-试液总体和、，mLgV, 分取试液体积，mL;mo一一试料的质量，g。所得结果应表示至二位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.05%。109 GB/T 15072.14-94 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人玉崇义。110
