1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法把、银含金中钮量的测定Palladium .silver alloys- Determination of palladium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了纪、银合金中钮含量的测定方法。GB/T 15072.4-94 本标准适用于pdlr10、Pdlr18、PdAgCuAuPtZn30-14-10-1 0-1、PdAgCu6827、PdAgCu58-32、PdAgCu65-20、PdAgCu52-28、PdAgCu54-21、AgPdZO、AgPd60合金中钮含量的测定。测定范围:4%-92%。2 引用标准GB 1. 4 标
2、准化工作导则化学分析方法析ill编写规定3 方法提要铠依合金、钮银铜金铅钵含金试料用混合酸溶解，其中，钮银铜金铅铸合金以氯化银沉淀分离银.可F硝酸纳还原分离金币钮银铜合金、银合金试料用硝酸溶解，其中，钮银铜合金以氯化银沉淀分离银，银合金以氨水络合银、钮，乙酸酸化后氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中，以二甲基乙二后沉淀钮.重量法测定钮量J4试J4. 1 氯化锅。4.2 盐酸(1.19 g/mU. 4.3硝酸(p1.42 g/mU. 4.4 乙酸(pl.05 g/mL) 0 4.5 氨水(CpO.90 g/mL)。4.6盐酸(1十1)。4. 7盐酸(l个9)., 4.8 盐酸(2+98)。4.9 混
3、合酸兰个单位体积的盐酸(4.2)与一个单位体积的硝酸(4.3)混合。用时现配。4. 10 氨水0+1).4. 11 亚硝酸纳溶液(100g/L) , 4.12 亚硝酸饷溶液(10g/L)。4.13 氢氧化俐溶液(100g/L) , 4. 14 二甲基乙二后乙醇溶液OOg儿)。过滤后使用。4.15 百里盼蓝指示剂(1g/L)称取0.1g百里酣蓝于100mL烧杯中，加2.2时，氮氧化纳溶液，以国家技术监督局1994-05-11批准1994-12月们实施72 G/T , 5072. 4 - 94 水稀释至100mL 5 试样样品加工成碎屑，最后用丙四日去除泊15，洗净、烘干、温匀。6 分析步骤6.
4、, 试料按F表称取试样，精确至O.000 19o 钮含量.%4. OO;:i. 00 5.00-10.00 10.00-1吕0015. OO25. 00 25.00-40.00 ,10. 00- 80. 00 80.00- 92.00 独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 测定6. 2. , 溶解试料量.gO. 400 0 O. 200 0 。.130 0 O. 120 0 O. 100 0 0口500Q. 04G 0 6.2. 将钮依合金试料置于400时，烧杯中，加入10时，强合酸，盖上表面阻，低温加热至试料完全溶解，用水吹洗表面皿及杯壁，加入0.1g氯ft锅，低温蒸至近干。加入10mL盐
5、酸(4.2) ，再蒸至近干，重复两次。6.2.2 将纪银铜金铀饵合金试料置于250mL烧杯中，加入25时，盐酸C4.2)，5mL硝酸.盖上表面皿，低温加热溶解，若发现产生氯化银沉淀包裹试料的现象，可补加盐酸(4.2)自:至溶完为止，用水吹i先表面皿及杯壁，加入O.1 g氯化锅，低温蒸至近干。加入10mL盐酸(4.2)再蒸豆近千.重复网次。6.2.3 将钮银铜合金试料置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水吹洗表面皿及杯壁，加入0.1g氯化纳，低温蒸至近干，加入10时，盐酸(4.2)再蒸至近于，重复两次。6.2.4 将银合金置于250时，烧杯中，按(6.2.1
6、.引进行溶解。6.2.2 分离6.2.2. 于残渣(6.2.1.1)中，加入10mL盐酸(4.2)、200mL水，在搅拌下慢慢滴加15mL:二甲基乙二的乙醇溶液，继续搅拌3min，静置1h 0 6.2.2.2 于残渣(6.2.1. 2)中，加入4mL盐酸(4.6)、100时，水，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，避光静置4h，用致密滤纸过墟，用盐酸(4.的洗涤烧杯及沉淀各六次，每次用5mL;再用水洗涤烧杯及沉淀各二次，每次用5mL，弃去沉淀，保留滤液。于滤液中加入二滴百电盼蓝指示剂，用氢氧化饷溶液调节溶液由红色变橙色(pHZ)，加热至沸，加入10mL亚硝酸俐溶掖(4.11)，搅拌后继续煮沸30mm至金
7、沉淀凝聚，用致密滤纸趁热过滤，用热亚硝酸纳溶液(4.12)洗冻烧杯及沉淀各五次，每次用5mL。再用5mL盐酸(4.6)分别滴入烧杯边沿及滤纸主;最后，再用热水分别洗涤烧杯及沉淀各f-次，每次用5mL，弃一去沉淀，保留滤液。滤液加热沸腾1h，低温蒸7j近干，加JOmL盐酸(4.2)，再蒸至近于，重复二三次.加入10mL盐酸73 GB/T 15072.4 94 (4. 2 )、200mL水在搅拌F慢慢恼力1110 ml.气甲基乙1月亏乙醇榕城，继续搅拌3rnin静汽1h , 6.2.2.3 残湾(6.2.1.3)按C6.2.2.:!)分离银.滤液中加入月mL盐酸(4.2 )调节tfi破体积为2CI
8、0mL. 在搅拌下.滴加11ImL二甲基乙二月号乙醉溶;在.继续搅拌3min.静宵1h 0 6. 2.2.4 于残渣(6.2.1.4)巾，加入100mL水在不断搅拌下滴加约10mL氨水(4.1 ()砖:在液黄色消失，若有粉红色沉淀产生，可稍加热侦沉淀熔解，再慢慢滴JJ口乙酸.li溶液的酸度为Hf，.lm入叫叮，1.盐酸(4.7).搅拌3nllrl.，在、沸:-3mlrl，取干，避光静肾4ho m蚁密滤纸过滤.用盐阪(4.3)洗涤Lt料、检1Li汇存六次咽每次用SmLo再用水i5ii革烧杯及1冗7左手干二次.每次用:.mL弃去ih淀，保白it E液j将滤液搅拌匀，加5rnL盐酸(2) JJ日热肯
9、沸5m1n，取1斗争却运空涵，川水车14、i丰fH:J.J20() mL在榄拌F慢悔滴hlll0ml二甲基乙二的乙醉洛液.继续搅拌3min，静FEhq 6. 2. 3 过滤:阴阳与美乙二.j辛E沉淀(台22.iEt62.21、6.2. 2. :l、5.2.2.4)抽气过滤t-ll()lL以阻垂的阴弓破璃砂司法士1IJ抖，l .用盐酸(4.8)洗涤烧杯及沉淀得次，每次用二mL.并用有橡皮头的玻璃棒擦烧杯j主沿.冉用创以F的热水洗涤烧怀及沉淀fd王次.每次用5ml. 6. 2. 4 科丁有将JtlJ芮(日，:. :1)于ll(lC烛r-1 h.取出放入F煤器中冷均30mn，科;重.再烘干，贞jitR盘。7 分析结果的表述按卡式计算记的(1分含挝a(m ml) X 0.3161 Pd(吃.j)=一土一，.一 100 式中m_甲基乙三月亏组和柑J-M的质量.g ; 川l士甘f陆的质景，g;lU(l 试料的质量，骂，(). 3l自l甲:王乙肘tF.对ff.iJ9换算回数U所得结果I、王表示.f1辽宁数俨8 允许差古:价毛主Ii吁吁析结果的差值应不大于(.30%。附加说明.本标准由中国有色金属工业总公司提出。年标准rn昆明贵金属研究所负责起草Al标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人周丽文。7 1 rrl
