1、中华人民共和国国家标准贵金属及其含金化学分析方法金合金中锢量的测定Gold alloys-Determination of indium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了金合金中锢含量的测定方法。本标准;a用于AuNiln98合金中锢含量的测定。测定范围，7%IO%。2 51用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及俨般规定3 方法提要 GB/T 1 5072. 9 94 试料用混合酸j容解，亚硫酸还原分离金.二甲基乙二局沉淀分离镖，加过量Na，EDTA，以二市酣橙为指示剂，用硝酸铅标准i商定溶被反滴定测定锢量
2、。4 试剂4. 1 亚硫酸(pl.03 g/mL)。4.2 氨水(.00.90日/mL)。4.3 混合酸1单位体积的硝酸(p1.42 g/mULj 3单位体积的盐酸(pI.19 g/mLl相混合用时现配。4.4 盐酸(+l)。4.5 氨水(1+1)，4.6 氨水(1十99)。4. 7 氯化纳溶液(100g/Ll 0 4. 8 j霄石酸溶液(500g/Ll。4.9 氯化镀溶液(250g/Ll。4.10 乙二胶四乙酸二饷(Na2EDTA 2H，(ll熔液Co.01 mol/Llo 4. 11 二甲基乙二月号乙醇溶液(5日/L)。4.12 乙酸-乙酸纳缓冲溶液CpH5.8)称取100g结晶乙酸饷CC
3、H3COONa 8H,O). :bU 4. mL冰乙酸CpJ.05 g/mL)，以水稀释至500mL。4.13 烟草f、准榕奸1，(，称取Q.100 0 g金属搁置于250mL烧杯中，加20mL盐隙(4.4) ，低温)10热济解冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，海匀。此溶液1mL含1rng钢。4. 14 硝酸铅标准滴定溶液cCPbCN(3)，J二O.01 mol汀，)4.14.1 配制:称取3.312日硝酸铅，用水溶解，稀释至1Lo 4.14.2 怀-定:标定与试料的测定平行进行。国家技术监督局19940511批准19941201实施95 GB/T 1 5072. 9 - 94 4
4、.14.2.1 移取工份25.00mL a,EDT A榕液，加7mL酒石酸济愤.J G mL氯化锻浴液.J70mL求.滴二甲盼橙溶液，滴加氮水(4.5)到济液由黄色变红色.滴加盐酸(1.到溶液由红色IJ11转变为黄色tlj止，加5mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液.此时溶液pH5.8.用硝酸斩标准j商定溶液i商定丰济液由芮已变幻包为终点。4.14.2.2 移取兰份16.00mL锢标准溶液，以下按4.14.2.1条步骤进行i商定。于忖工份妇、定昕耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过O.JOmL，取其乎均值。随同标定做空白试验。投式(1)计算硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，c=布了Vj) X O. 114
5、 8 . ( 1 ) 式中，c-一硝酸铅标准1商定溶液的实际浓度.mol/L;m , 移取锢标准溶液中锢的质量，g;Vo 标定中滴定Na，EDTA溶液消耗硝酸铅标准滴定济液的休积，mL;V1 i商定加锢标准溶液中过量Na，EDTA消耗硝酸铅标准i商定溶液的体积.mL;0.114 8 与1.00mL硝酸铅标准滴定溶液CPb(NO，J= 1. 000 mol/L)相当的以必去币的制的质量。4.15 二甲盼橙溶液(2g/Ll。5 试样样品加工成碎屑，最后用丙酬去除油污，洗净，烘干，混匀。5 分析步骤6. 1 试料称取约Q.2g试样，精确至Q.000 19 , 独立地进行两次测定，取其平均值。6.2
6、测定6. 2. 1 将试料(6.1)置于250时，烧杯中，用10mL混合酸加热至完全溶解，取f.用水冲洗表雨皿及杯壁，蒸发至近干，滴入5滴氯化销溶液。加5时，盐酸溶液蒸发至近r.重复三子次。6.2.2 加1mL盐酸溶被.100mL水.插入玻棒.盖上表面皿，加热主近沸，加12mL亚硫酸.微沸且Omln，取下，冷却至宰温.用水冲洗表面皿及杯壁。6.2.3 加7mL酒石酸溶液.15mL氯化按溶液.70时，水.12时，甲基乙二后1寄液.搅拌.uu氨水(4. 2)至IJ溶液的酸度为pH岛日，产生大量红色沉淀，静琶1h.用中速定量滤纸过;虑，氨水(4.6)/克海烧杯及沉淀各五次，用400mL烧杯接取掠液及
7、洗液。6.2.4 f熄液中加入25.00mL Na，EDTA溶液，5滴二甲盼橙洛液，将加盐酸恪液到溶液j红色同IJ转变为黄色即止，加5时，乙酸乙酸饷缓冲溶液、此时溶液pH5.8.用硝酸铅标准滴定溶液滴定至1窑液由黄色变红色为终点。7 分析结果的表述按式(2)计算锢的百分含量zX (1/, -1/斗、XO. H In (mz . !一一一一.:_cX 1圳. . . ( 2 ) n吨。96 GB/T 15072.9-94 式中c硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;1:1一滴定Na，EDTA溶液消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL;V , 滴LE试液中过最;ia，EDTA消耗硝酸铅标准i商定溶液的体积，.lL.m J 试料的质最唱，。.114 8 与1mL硝酸铅标准滴定溶液llPb(NO，)，J=l.000 mol/L相当的以克表示的锢的质量贝所得结果应表示至J位小数。8 允许裳实验室之间分析结果的差值应不大于0.10%。附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要赳草人吴瑞林。97
