1、2 3 中华人民共和国国家标准钮呢化学分析方碳量的测定Metbods for cbemical analysis of tantaJum and niobium一-Determination 01 carbon content 主题内容与适用范围本标准规定了钮、镜中碳含量的测定方法。法本标准适用于钮、镜中碳含量的测定团测定范围，0.OOl.%O. 5.%。引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一燎规定方法提要GB/T 15076.12-94 试料在氧气流中助熔剂存在T高温燃烧，碳被氧化成二氧化碳，由氧气载入pH9.5左右的
2、高氯酸锁榕液中，使pH值降低，然后通以恒定的脉神电流对吸收液进行电解，使pH值恢复至原来的数值。根据电解所消耗的电量，计算碳含量a4 试J与材料4. 1 碳酸锁，粉末状，装入副杯内，其高度以盖过陶瓷半透膜25mm为宜。4.2 氧化铜在900C管式炉中通氧灼烧1520min.于干燥器中冷却。4.3 石英砂E粒度200315m，在1OOOC氧气流中灼烧15.-.Z0min，于干燥器中冷却。4.4 元水高氨酸续。4.5 碱石棉。4.6 锐酸银。4.7 主杯吸收液称取50g结晶高氯酸锁CBaCCIO.)23H20)溶于1OOOmL二次蒸缩水中，加3040mL异丙醇.混匀，贮于磨口瓶内。4. 8 iWJ
3、杯溶液:称取20g结晶高氯酸钗CBaCCIO，)， 3H，O)榕于100时，二次蒸馈水中，混匀，贮子磨口瓶内。4.9小杯溶液称取5g结晶高氯酸领CBaCCIO.), 3H、3g氟化铺共溶于lOOmL二次蒸细水中，混勾，加入数滴硝酸银榕液C50g/L)，贮于磨口瓶内，用时取消液。4.10 高氯酸溶掖0+1的。4. 11 资管，外径21mm，内径17mm.*600mmo 国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施:;27 GB/T 15076.12-94 4.12 黯舟，长88mm.于1250C氧气流中灼烧5._1 Omn，贮于干燥器中。4.13 氧气，纯度大于99%。&. 1
4、4 含碳的钮镜标准样品。5 仪器与设备5.1 管式燃烧炉，双资管式，碳砂棒加热，功率5kW.最高温度应达1350C .附带温度调控装宦。5. 2 库仑分析仪B气路流程如图1所示。9 10 12 ，飞t、5 图l气路流程示意图1一氧气瓶.2-减压阀叶缓冲瓶大于5Ll;4 管式燃烧炉;5高氯酸镇;6碱石棉p7( )、7(2)、7(3)做调阀，80)、制幻、8(3)转子流量计;9除尘器(玻璃棉h10 除硫管(饥酸银); 11 电磁阀;12两通洁塞;13电解吸收杯6 试样6. 1 块或丝状样品需制成小颗粒.用丙酣或四氯化碳清洗，风干。6.2 粉末试祥应保存T磨口瓶内，并置fT燥器中。7 分析步骤7.1
5、 测定数量称取两份试样，独立进行测定.取其平均值。7.2 试料按表1称取试样，精确至O.000 1目。银粉试料铺子预先放有19石英砂的瓷舟中，混生J;钮粉和锐、银压延材试料铺于瓷舟底部，覆盖19氧化铜。表l碳吉量.%试料咱O. 0050 ! , 000 0. 005 OO. 10 。.5 (旧。0. lOO. 50 0.250 0 528 GB/T 15076.12-94 7.3 空白试验称取19氧化铜或石英砂于瓷舟中，与测定试料相同的条件测定空白值三次，其平均值应小于10g. 7.4 校正试验7.4.1 定位值校正:对主杯吸收液进行终点定位值校正，使吸收液的pH值为9.5左右。7.4.2 电
6、量校正=由恒流源对吸收液通以1库仑的电量，电解后计数器应显示126士2个计数，此时每1个计数相当于O.5X 10-g碳。7.4.3 标准样品校正:按测定试料相同的条件测定含碳的但镜标准样品，其值与标准值之差的绝对值应不大于标准允许差。7.5 测定7. 5. 1 接通管式炉电源，使炉温度升至试料分析温度(镜粉1000土20C;钮粉和钮、镜压延材1250士20C)。7. 5. 2接通库仑仪电源，启动搅拌器，当仪器稳定运行约30min后，检查系统空白值，应小于1g/min.7.5.3 打开氧气阀门，调节微调阀7(1)、7(2)、7(3)，控制流量计8(1)、8(2)、8(3)的流量分别为600mL/
7、min、500mL/min和150mL/min.7.5.4 关闭活塞12，将装有试料(7.2)的瓷舟迅速推入高温区。7.5.5 试料预烧约lmin后，打开活塞12，将计数器数字复零，同时用秒表it时。7.5.6 试料燃烧生成的工氧化碳由氧气载经除尘管和除硫管后进入电解吸收杯，被高氯酸顿溶液吸收.约4mm系统恢复至原来的空白，读取电量计数。8分析结果的计算与表述按下式计算碳的百分含量(AB) X O. 5X 10- C(%)=m X 100 式中zA一一测定试料时所得电量计数;B 视!定空白时所得电量计数;m一一试料的质量，自$O.5X10-6一一每一个电量计数所相当的碳的质量，g.所得结果应表
8、示至2位小数，若碳含量小于0.1%，则表示至3位小数;小于O.01 % ，表示至4位小数。9 允许差实验窒之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 碳吉量允许差0, 001 0-0.005 0 0.001 0 0.005 0-0, 010 0, 002 0 0. ()O-O. 050 0.005 0, 050-0.10 。.010 0, 10-0.50 0.02 529 GB/T 15076.12-94 附加说明=本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人邓隆长、李回珠。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(5)一78燃烧一一库仑法测定钮镜中的碳作废囚530
