1、中华人民共和国国家标准钮铝化学分析方法氧量的测定Me thods for chemlcal analysis of lantalum and niobium一-Determination。foxygen content GB/T15076.14 94 第一篇方法1脉冲加热情气熔融红外线吸入法1 主题内容与适用范围本标准规定了钮、镜中氧含量的测定方法。本标准适用于钮、镜中氧含量的测定。测定范围，0.005%-0.05%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料于惰气流、石墨增涡中高温熔融，氧被还原为一
2、氧化碳释出，由惰气载入红外线吸收检测器，进行测量。4 试fjlJ和材料4. 1 镰锚E含氧量小于0.001% ，厚度为O.02-0. 05mm o 4.2 氢气2纯度大于99.99%。4.3 含氧钮、锯标准样品，不少于两个(不同含量4.4 石墨增揭z用光谱纯石墨加工制成，形状及尺寸参见图10回家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施537 GB!T 15076.14-94 吨_Jsrls| E -S+|d 。.唱l4吨唱，.+.2 .l 忖h m S主0.06阁l5 仪器脉冲加热情气熔融红外线吸收定氧仪，应达到以F指标脉冲炉加热温度高于3000 C;灵敏度约0.5g;飘移不
3、大于土5%;检测器线性范围不小子。-300问。气路流程示意图见图2。6 8 13 11 i 图2l 氧气;2、9调节阀，3脱氧净化器;4、10喊;0棉，5、11五氧化气磷或高氯酸模管;6、16-流量计，7、8、12、15电磁阀，3脉冲加热炉014除尘器号17 红外检测器6 试样6.1 块、丝状实验室样品制成小粒，以丙酬或四氧化碳清洗、风干。6.2 粉状实验室样品用镶街包裹。7 分析步骤7. 1 测定数量称取3份试样，独立进行分析，取其平均值。7.2 试料按表1称取试样，精确至O.000 19。538 17 7.3 空白试验试样种类粉状块、丝状GB/T 15076.14-94 表l试料.g. 0
4、50 0 O. 100 OO. 2500 按与试料分析相同的条件和步骤测定空白值，重复3次，取其平均值，其值应不大于5严go7.4 仪器校正7.4. 1 取含氧量与被测试样相近的标准样品(4.3) ，按试料的分析条件和步骤操作，重复3次，按(1)式计算校正系数，取其平均值。k mo Co =一一一一Cx一-. (。AQ-B, 100 式中zk一一单位红外线吸收量汁数所相当氧的质量:A，由标准样品测得的红外线吸收量计数gB，由空白试验测得的红外线吸收量计数$C，-标准样品中氧的百分含量;m(l-一标准样品的质量，g11 7.4.2 取另含氧量与被测试样相近的标准样品(4.3)按与试料分析相同的条
5、件和步骤进行验证分析，所得结果与其标准值之差的绝对值，应不大于标准允许差。?5 测定7. 5. 1 接通仪器电源，通入氢气，调节气流至500mL/min.待仪器稳定后，给脉冲炉通冷却水。7-5.2 将试料投入加祥器中。7.5.3 将石墨增涡置于脉冲炉中，以900950A的电流加热158t进行脱气。7.5.4 将试料投入石墨增桐，以900A电流加热12s进行分析，读取红外线吸收量计数。8分析结果的计算与表述按(2)式计算氧的百分含量(A-B)XK O(%)=-z一一CX100 . . . . . . (2) 式中，A测定试料所得到的红外线吸收量计数gB一一由空白试验所得到的江外线吸收量it数$K
6、-由(1)式得到的校E系数，g/单位计数;m 试料的质量，g0 所得结果应表示至3fi小数;若氧含量小于0.01% .则表示歪4位小数。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。539 氧古董0.005 0-0.008 0 0.008 0-0.020 0.020-0.050 GB/T 15076.14-94 表2允许差0.002 0 O. 003 0 0.006 第二篇方法2脉冲加热情气熔融-库仑滴定法10 主题内容与适用范围本标准规定了钮、镜中氧含量的测定方法。本标准适用于钮、锯中氧含量的测定。测定范围，0.05%O. 6%。11 引用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析
7、方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定12 方法原理% 试料于氧气流、石墨增锅中高温熔融，氧被还原为一氧化碳，经氧化铜转化为二氧化碳，与pH值9.5左右的高氯酸顿吸收液反应，使pH值降低，由电解使吸收液的pH值复原。根据电解所消耗的电量计数，计算氧含量。13 试剂与材料13- 1 氧化铜，丝状，用前于900C氧气流中灼烧.52. oh. 13- 2 碳酸锁。13- 3 高氯酸洗液0+19)。13- 4 主杯(阴极池洛液.称取50g结晶高氯酸顿(Ba(C10，)， 3日，0).溶于1000mL二次蒸馆水中，加入30mL异丙醇./11匀。13- 5 画。杯(阳极池溶
8、液z称取50g结晶高氯酸顿，溶于250mL二次蒸馆水中，混匀。13- 6 小杯(参比电极池)溶液z称取5日结晶高氯酸顿和3g氟化纳共溶于lOOmL二次蒸饱水中，待溶解后，加入数滴硝酸银溶液(50g/L)，加热到6070C.冷却，取上清液备用。13.7镰街用四氯化碳清洗，吹干。13. 8 氧气:纯度大于99.99%。13- 9 含氧钮、银标准样品。13. 10 石惠措桐.光谱纯石墨电极车制。形状及尺寸参见图3。540 GB/T 1 5076. 1 494 .8 z 图3石士甘祸14 仪器脉冲加热情气熔融一一库仑定氧仪2由脉冲加热器和库仑分析仪两部分构成。脉冲炉加热温度z高于3000 C 0 灵敏
9、度，0.5g， 气路流程见图4。图4i I 氧气瓶，2减压阀，3压力表，4铜或氧化铜净化炉，5碱石棉净化器，6五氧化二磷干燥器川、8、9 针形阀，10、11、12电磁阀，13. pH电磁阀，14脉冲炉;15 除尘阱，16脱气流量计，17缓冲器，18 氧化铜转化炉;19、20截止阀，21分析流量汁;22 吸收池，23氢屏气流量计15 试样15. 1 粉状实验窒样晶用镰街包哀。15.2 块、丝状实验室样品制成所需的形状，用四氯化碳清洗、吹干。16 分析步骤16. 1 测定数量541 GB!T 15076.14-94 称取3份试样，独立进行测定，取其平均值。16.2试料按表3称取试样，精确至O.00
10、0 Ig。16.3 空白试验试样种类粉状块、丝状表3试料.g0.050 0 。100OO. 250 0 按试料分析步骤.与测定试料相同的条件，连续测定空白3次取其平均值，其值不得大于15用。16.4 校正试验16.4.1 终点定位校正对主杯吸收液进行终点定位校.使吸收被pH值为9.5左右。16.4.2 电量校正由恒流源对吸收被通以1库仑电量，电解时应显示it数为166+2.则每一个计数相当于O.5XIO-g氧。16.4.3 标准样品校正按测定试料相同的条件测定含氧钮银标准样品，其值与标准值之差的绝对值不得大于标样允许差。16.5 测定16. 5. 1 通入氧气，调节压力表指示至约为9.8X 1
11、0Pa.分析气流量为Z40mL!min.氢瓶流量为100mL/mino 接通电源加热，使净化炉、转化炉温度约为600仁，系统冷空白不大于每分钟2个电量计数。脉冲炉通冷却水。16.5.2 将石墨增揭置于脉冲炉中高温脱气。16. 5. 3 将试料(16.2)晋于加样器内，投入石思增揭中，进行脉冲加热，参见表4中条件测定.待系统恢复到原来的空白时，i主取电量汁数。表4试样加热电流加热时间氢气流量试料量A mL/min 民g 钮粉700 30 180 240 o. 050 0 银粉650 30 180 240 O. 050 0 钮、锯块、丝800 30 180240 O. 100 OD. 2500 1
12、7分析结果的计算与表述按下式计算氧的百分含量:(A-B)XO.5XI0 。(%l二X100 (3) m 式中:A-一测定试料时所得电量t数;B-测定空白时所得电量计数;m 试料的质量，g;O.5Xl0 每个电量计数所相当的氧的质量，g。542 GB/T 15076.14-94 所得结果应表示至2位小数，若氧含量小于0.1%，则表示至3位小数。18 允许撞实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。附加说明:氧啻量0.050-0.10 0. 10-0. 20 0.20-0.40 0.40-0.60 本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。表5允许差0.015 0.02 0.03 0.04 本标准方法1起草人回孔泉、玉树兰E方法2起草人王树兰、田孔泉。% 自本标准实施之日起原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB94Z(的一78(钮、锯中氧量的测定(真空熔融一-气相色谱法川作废。543
