1、中华人民共和国国家标准钮锦化学分析方法氢量的测定Metbods for cbemical analysis of tantalum and niobium Determination of bydrogen content 1 主题内容与适用范围本标准规定了钮、镜中氢含量的测定方法。本标准适用于电旦、镜中氢含量的测定。测定范围O.000 5%0. 06%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理G8/T 15076.15-94 在氢载气流下，试料在石墨士甘揭中加热熔融，氢热分解释出，经色谱柱与其他组分分
2、离，热导池检测器检测。根据氢色谱峰值计算氢含量。4 试剂和材料4. 1 分子筛g粒度315450m，5A或其他型号。4.2 镰椅z厚度不大于O.05mm，含氢虽不大于0.000Z%。4.3 氧气z纯度大于99.99%。4.4 含氢钮、镜标准样品z不少于两个(不同含量)。4.5 石墨柑揭z用高致密度、高强度的纯石墨车制，形状和尺寸参见图10国司E技术监督局1994-05-09批准544 1994-12们实施G8/T 15076.15-94 图1石墨增捐的形状5 仪器 -z 脉冲加热气相色谱仪由脉冲加热器和气相色谱仪两部分组成。脉冲加热器的加热炉温应高于3 OOOC。气相色谱仪的灵敏度=单位氧色谱
3、峰值相当于氢量应不大于0.025问$稳定性:5分钟基线波动不大于0.2mVo仪器的气路流程示意图见图2。1 16 11 8 2 图2气路流程示意图l 载气摞，2净化智.3稳压阀，4压力表，5针形阀，6色谱柱，7热导池，8 转于流量计.9开关阀;10恒温箱;11常闭电磁阀;12常开电磁阑s13 缓冲瓶:14一加样器，J5 .-1Iilt冲护.16一幌气源4 545 j G/T 15076.15-94 6试样6.1 粉状实验室样品用镇第包裹。6.2 块、丝状实验室样品制成所需的形状，先后用无水酒精和四氯化碳洗净，吹干e7 分析步骤7. 1 测定数量称取3份试样，独立进行测定.取其平均值。7.2 试
4、料按表1称取试样，精确至O.000 19. 表1氢含量.%试料.g0.0005-0.001 0 0.5000-. 250 0 0.001 0-0.005 0 O. 250 OO. 1500 0.005 0-0.010 。150OO. 100 0 0.010-0.060 。100-0.05007.3 按试料分析步骤与测定试料相同的条件连续测定空白两次，取其干均值.其值不得大于1问。7.4 校正试验7.4; 1 在与试料相同的分析条件下测定标准样品(4.4) ，按(1)式求得氢的标准校正系数kz k m, XCz 一-100(h,-h,) 式中，K一一单位色谱峰值相当于氢的质量，g/mm;m，二标
5、准样品的质量，g;C，-一标准样品氢的百分含量:h.，-测定标样所得氢的峰值，mm;h，-测定空白所得氢的峰值.mmo独立地测定3次，求其平均值。可以用峰面积定量。. (l) 7.4.2 用另一标样验证分析，测得结果与标准值之差的绝对值不得大于相院的标准允许差。7.5测定7. 5. 1 接通仪器的电、气、水源，使其在试料的分析条件下处于稳定状态后，方可进行测定工作。7.5.2 将试料置于加样器内。7.5.3 石墨瑜蜗置于脉仲炉内高温脱气，冲洗20s.7.5.4 脉冲炉切换至分析气路，将试料投入石墨士甘揭中.脉冲加热熔融，释出的氧由载气直接导入色谱仪进行分离、检测，测得氧色谱峰值。分析条件参见表
6、2.546 G/T 15076.15-94 表2加热电压.Vhu热电流.A加热时间载气流速柱前压柱长柱温桥流粉样块样粉样块样s mL/min MPa m C mA 130 140 约明主守6530 60 t o. 8 2 40-60 120 8 分析结果的计算与表述按(2)式计算氢的百分含量EKX(h-ho、H(%)二一一一百二-LX100HH-. . (2) 式中zh-一一测定试料所得氢的峰值，mm;h, 测定空白所得氢的峰值，mm;K 氢的标准校正系数，g/mm;m 试料的质量.g可以用峰面积定量。所得结果应表示至3位小数，若氢含量小于0.01%, mu表示至4位小数。9 允许差实验室|可分析结果的差值应不大于表3所列允许差。氢含量0.000 5-0.001 0 0.001 0-0.005 0 0.005 0-0.010 0.010-0.060 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人王水法、何克宏。表3允i午0.000 2 O. 000 5 O. 000 8 O. 002 % 差自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(7)-78作废。547
