1、中华人民共和国国家标准钮铝化学分析方法锯中硫量的测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination 。fsulphur content in niobium 1 主题内容与适用范围本标准规定了镜中硫含量的测定方法。GB!T 15076.8-94 本标准适用于镜中硫含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化物中硫含量的测定.测定范围$O. 005 %O. 05 % 0 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学
2、分析分光光度法通则3 方法原理试料用磷酸-磷酸亚锡溶解，使硫还原为硫化氢，在氮气流中加热蒸馈，以碱溶液吸收，硫化氢与NN-二甲基对苯二胶生成次甲基蓝，于分光光度计波妖660nm处测量其吸光度。4 试掬l4. 1 氮气(压缩钢瓶儿4.2 高锺酸仰-氯化柔溶液z称取2g高锺酸仰、2g氯化柔置于200mL烧杯中.以少量水溶解，加水至100mL .1，昆匀。4.3 氢氧化饵溶液(200g!Ll0 4.4 磷酸一磷酸亚锡溶液:4. 4. 1 称取27g氯化亚锡(SnCl， 2H，)置于300mL烧杯中，加入200mL磷酸(p1.70g!mL)，加热榕解。4.4.2 将溶液加热至沸，待小气泡消失，继续加热
3、至刚冒磷酸烟，取下，冷却。移取15mL置于干燥的蒸馆瓶(图1)中，以下按6.4. 26. 4. 4条操作。4.4.3 移取部分溶液于lcm吸收皿中，以水为参比，子分光光度计波长660nm处测量其吸光度。测得吸光度应不大子。.010，否则l按4.4. 2条反复处理。4.5 氢氧化纳溶液(20g/Ll。4. 6 三氯化铁溶液2称取Ig三氯化铁于200mL烧杯中，加入50mL盐酸(J+20)溶解，补加盐酸(1+国东技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施511 20)至100mL，混勾自4.7盐酸(1+1)。GB/T 15076.8-94 4. 8 N, N二甲基对苯二胶(PADA
4、)洛液g称取0.75gPADA于250mL烧杯中，加208mL盐酸(p二. 199/mLl溶解，移入250mL棕色容量瓶中，以水稀释至J度，混匀。4.9 1昆合显色弗lzZ氯化铁溶液(4.6)+盐酸(4.7l+PADA溶液(I+2+4)。4.10 硫标准贮存溶液z称取.1075g预先在105c烘lh并置于干燥器中冷却至室温的无水硫酸纳(优级纯)于200mL烧杯中，以30mL盐酸0+19)溶解，移入250mL容量瓶中，以盐酸(!+19)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg疏。4. 11 硫标准溶液4. 11. 1 分别移取0.2.00.5. 00.10. 00.15. 00.20. OOmL硫
5、标准贮存溶液(4.10入置于组100mL容量瓶中，以盐酸0+19)稀释至刻度，混匀。每瓶硫标准溶液中ImL分别含0.20.50.100.150.200g硫04.11.2 分别移取0.5.00. 10. 00.15. 0口.20.00.25. OOmL硫标准贮存溶液(4.10).宦于一组IOOmL容量瓶中.以盐酸0+19)稀释至刻度，混匀。每瓶硫标准溶液中lmL分别含0.50.100.150.200.250吨硫。5仪器和设备5. 1 分光光度汁。5.2 蒸馆装置(图1)。512 12 2 11 9 8 7 6 3 4 因1蒸馆装置示意图1 石英蒸馆瓶CXh.cm，4XI2)，2温度计(300C
6、);3 电妒(.5kW) ,4 石展保温圈z5 接温度控制器电源，6、9缓冲瓶(250mL);7、8一氮气净化瓶(250m.)，分别盛有100mL高锺酸何再化柔溶液(4.2)、100m氧氧化御溶液(4.3);10冷凝管;11冷凝液接收器$12 吸收管(SmL比色管);13聚乙烯导气管一-N. GBjT 15076.8-94 6 分析步骤6. 1 测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试样，精确至O.OOOlg，表1硫吉量.%试料.g吸收皿.cm工作曲线编号0.005-0.012 0.200 0 l 0.012-0.025 O. 100 0 l 0.025-0.05 O
7、. 100 0 O. 5 E 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4. , 将试料(6.2)置于干燥的蒸馆瓶(闺1中，沿壁加入15mL磷酸磷酸亚锡溶液(4.4)。6.4.2 按图1用无硫胶管连接蒸馆装置，插入温度计。6.4.3 在50mL比色管中，加入30mL氢氧化纳溶液(4.5) .将导气管插入比色管底部，以每秒2-3个气泡的速度通人氮气，启开冷却水，接通电源，调节电压至220V，使蒸馆瓶内的溶液在4min内沸腾，当温度计所示温度为180C时，降低电压，保持温度在180C-200C.继续蒸馆15mn，6.4.4 取下比色管，以少量水洗涤导气管，洗液并入比色管中，加入7mL混合
8、显色jfIJ溶液(4.9) .立即盖好寨子，剧烈振荡15s，放置30mtn，以水稀释至刻度.i匀。6.4.5 按表1移取部分溶液(6.4.4)于相应的吸收皿中，以水为参比.于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。6.4.6 减去随同试料空白溶掖的吸光度，按表l从相应的工作曲线上查出硫量。6.5 工作曲线的绘制6.5. , 工作曲线I6.5. 各移取0.20mL硫标准溶液(4.11.1l.分别置于组干燥的蒸饱瓶(图1-1l中。6.5.1.2 沿蒸馆瓶(图1-1)壁加入15mL磷酸磷酸亚锡溶液(4.4).以下按6.4.2-6.4.4条操作。6.5.1.3 按表1移取部分溶液(6.5.1.2)于相
9、应的吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。6.5.1.4 以硫量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.5.2 工作曲线E各移取0.20mL硫标准溶液(4.11.2)分别置于一组干燥的蒸馆瓶(图1-1)中。以下按6.5.1.2-6.5.1.4条操作。7分析结果的计算与表述按下式计算硫的百分含量zm、0.008 0-0.020 0 0.0200-0.0300 0.030-0.050 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人徐少玲、吴惠琪。, 514 表2% 允许差0.002 5 O. 003 5 (). 004 5 0.0(1 6
