1、中华人民共和国国家标准言E锦化学分析方法钮中铁、错、镇、辑、敏、铝、铜和错量的测定GB/T 15076.9-94 Methods for chemlcal analysls of tantalum and niobiurn-Determination 。fioo , chromium nickel manganese ,titanium ,aluminum , copper and zirconium contents io tantalum 1 主题内容和适用范围本标准规定了钮中铁、恪、镰、锤、铁、铝、铜和错含量的测定方法。本标准适用于钮及其氧化物中铁、铭、镇、锺、铁、铝、铜和错含量的测定。
2、测定范围见表10表ll; 2 51用标准铜铝、错锤铭、镇、铁铁素GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法原理测定范围.%O. 000050. 0010 O. 000I0O. 0030 O. 000I0O. 010 O. 000200. 010 O. 00050 O. 020 将金属钮及其化合物灼烧转化成氧化物，用一定比例的碳粉和氯化纳混合物作载体，直流电弧阳极激发，进行光谱定量测定。4 试剂和材料4. 1 五氧化工钮.99.99%.分别由钮粉和氧氧化钮1000C下灼烧制得两种基体.单独保存。4.2 二氧化二铁.99.9
3、9%。4.3 兰氧化二锚.99.99%。44 氧化镇.99.99%。争，国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施515 GB/T 15076.9-94 4.5 二氧化镜，99.99%。4.6 二氧化铁，99.99%。4.7 三氧化二铝，99.99%。4.8 氧化铜，99.99% 4.9 工氧化错，99.99%。4.10 二氧化错，99.99%。4. 11 氯化锅，99.99%，500C下灼烧础。4.12 金属钮，99.95%。4.13 铠内标溶液:称取O.250g金属钮置于小烧杯中，加40mL王水，钮完全溶解后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶掖lmL含2
4、.5mg铠04. 14 碳粉(或石墨粉)，光谱纯。4.15 载体的制备。4. 15. 1 将2.00mL钮内标溶液(4.13)，加入到20.000g碳粉(4.14)中，置烘箱中烘干，研磨均匀。4.15.2 于一定量的氯化纳(4.11)中加入二氧化错(4.10)，使氯化纳中含二氧化错。.03%，研磨均匀。4.15.3 取一份氯化纳(4.15.2)和七份碳粉(4.15.1)，研磨均匀。4.16 石墨电极，光谱纯，c6mm。4. 17感光板，紫外I型。5 仪器和麓置5. 1 乎面光栅摄谱仪g倒数线色散率不大于0.37nm/mm.5.2 光源z直流电弧，电压220380V 5.3 测微光度计。5.4
5、电极zF电极世Xh，mm:3X4，杯型，见图1;上电极为平顶锥形，锥顶截面但mm.一-.0 国I6 分析步骤6. 1 试样制备取约19钮粉或氢氧化钮实验室样品，霞于瓷柑塌或销增祸中，于箱式电炉内.升温至900C灼烧约30min.钮丝、片、屑实验室样品，须先氧化，磨碎，再置于瓷柑揭内灼烧成氧化钮。G.t2 光谱试料的配制取3份试样(6.1)与I份载体(4.15.3)，研磨均匀，装入F电极(5.)中，以备接谱。6.3 测定6. 3. 1 标样制备在两种五氧化二钮(4.1)中，分别加入计算量的单一氧化物(4.24.9)，制备两个主标样，用相应基体逐步稀释成所需标样系列，其含量见表2.516 GB/T
6、 15076.9-94 标样系列，按(6.2)方法配制。表2主标梓标样墨;1杂质含量.%7c 素杂质含量.Yo1 2 3 4 铝、铜0.30 o. 0030 0.00090 o. 00030 0.00009 铭、镇、锤、敏、错1. 0 0.010 0.0030 0.0010 0.00030 铁2.0 0.020 0.0060 。00200.00060 基体中所含被测元素，必要时用增量法校正。6.3.2 测定条件摄谱仪:波段范围260345nm，兰透镜照明系统，中间光栏高3.2mm，狭缝宽度10m，光源:电源电压220V，电流18A，直流电弧阳极激发，电极距离2mm。曝光时间，35s，5 O.
7、00003 0.00010 0.00020 暗室处理g显影液A+H配方，用等量水稀释，在20土1C下显影3-4mm.定影.水洗，干燥。黑度测量23标尺。分析线对见表3，JC 素锺锺铁镰恪铁铝铝铜错6. 3. 3 摄谱 表3分析线，nm280. 106 294.921 296.690 300.249 302. 156 307.865 309.271 266.04 324. 754 339. 197 将标样(6.3.1)相光谱试样(6.2)在同一块感光板上摄i曹曰7 分析结果的计算与表述以Slgc绘制工作曲线，由此计算被测元素的百分含量。按下式it算钥中被测元素的百分含量:X(%)1. 221c
8、式中:c 出工作曲线查得的被引向l元素的百分含量;1. 221 由五氧化二钮转换为钮的换算系数。内标线嘈nmPd 276.309 Pd 325. 164 Pd 325.164 Pd 325. 164 Pd 325. 164 Pd 325. 164 Ge 303.91 Ge 275.46 Ge 303. 91 Ta 338.20 所得结果表示至3位小数z若含量小于o.01 % ，贝1表示歪1l.小数川、于0.001%，表示电15位小敬。517 GB!T 15076.9-94 8 允许整实验室之间分析结果的差值，应不大于表4所列的允许差。杂质吉量0.00005-0.00010 0.000 10-0
9、.000 30 0.000 30-0. 000 80 C. 00080-0.001 5 0, 001 5-0.003 0 0.0030-0.007 0 0.0070-0.010 二0.010-0.020附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人华锋。表4% 允许楚0.000 15 0.000 15 0.000 30 0, 000 40 0, 000 6 0, 001 0 0, 001 S 0, 003 自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(13)-78钮中杂质的发射光谱测定方法作废。518
