1、ICS 7 1. 040. 40 G 76 道B国家标准国不日11: _，、中华人民G/T 15453-2008 代替GB/T15453-1995.GB/T 6905. 16905. 2-1986.GB/T 6905.4-1993 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定Water for industrial circulating cooling system and boiler-Determination of chloride 2008-04-01发布2008-09-01实施-:菜单;￥攀啦?、/中华人民共和国国家质量监督检验检娃总局中国国家标准化管理委员会发布中华民共和国国家标准工业
2、循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定GB/T 15453-2008 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X1230 1/16 印张0.5字数9千字2008年6月第一版2008年6月第一次印刷峰书号，155066 1-31647定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话;(010)68533533GB/T 15453-2008 目。言本标准同时代替GB/T6905.1-1986试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL
3、)，V，-空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试样体积的数值，单位为毫升(mL), c一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g!mol)(M=35. 15)圄3.5 允许差. ( 1 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg!L. 4 电位滴定法4. 1 原理以双液型饱和甘隶电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准i商定溶液滴定至出现电位突跃点(即理论终点)，即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量回澳、破、硫等离子存在干扰.4
4、.2 试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB!T6682三级水的规定.试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB!T601、GB!T603之规定制备，4.2. 1 硝酸溶液2同3.2.1.4.2.2 氢氧化销溶液同3.2.2.4.2.3 硝酸银标准滴定溶液z同3.2.3.4.2.4 盼lIt指示剂=同3.2.5.4.3 仪器和设备一殷实验室用仪器和下列仪器。4.3. 1 电位滴定计。4.3.2 双液型饱和甘乘电极.4.3.3 银电极.4.4 分析步骤移取适量体积的水样于250mL烧杯中，加入2滴盼歌指示剂，用氢氧化纳溶液或硝酸溶液调节水样的p
5、H值，使红色刚好变为元色.放入搅拌子，将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器，开动搅拌器，将电极插入烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位(在电位突跃点附近，应放慢滴定速度).同时做空白试验.4.5 结果计算氯离子含量以质量浓度p，计，数值以mg!L表示，按式(2)计算:(V嘻V，)cM，p，=一.j U:_- X 10b 1000 V . ( 2 ) 式中zV，一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V，.-空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 2 V一一试样体积的数值，单位为毫升(mL);c一一-硝酸银标准滴定洛液浓度的准确数值，单位为摩尔每
6、升(mol/L); M一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M= 35.45). 4.6 允许差G/T 15453-2008 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L. 5 共沉淀富集分光光度法5. 1 原理本方法基于磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁-高氨酸溶液完全溶解沉淀，加硫氨酸柔-甲蹲溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物回5.2 试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂.试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602之规定制备。5.2. 1 元氯水经阳离子交换
7、柱，阴离子交换柱和阴、阳离子混合柱除盐水，再经二次蒸馆制得.5.2.2 硝酸铅溶液，20g/L. 称取10g硝酸铅溶于500mL无氯水中.5.2.3 磷酸氢二纳-磷酸二氢梆混合溶液称取10.7g磷酸氢二铀(Na，HPO. 12H20)和8.2g磷酸二氢何(KH，PO.)，溶解于无氯水中并稀释至500mL。5.2.4 硫氨酸菜甲酶溶液2g/L. 称取0.2g硫氨酸柔溶解于100mL甲碎中，盛于棕色试剂瓶中保存。放置24h澄清后使用。5.2.5 硝酸铁-高氯酸溶液称取12.0g硝酸铁Fe(NO，)， 9H，OJ，用43mL高氯酸及适量无氯水溶解，再以无氯水稀释至1000 mL. 5.2.6 氯化物
8、(cn标准贮备溶液，0.1mg/mL国5.2.7 氧化物(CI-)标准溶液，10同/mL.移取10mL氯化物标准贮备溶液至100mL容量瓶，用无氯水稀释至刻度回此济液含CI-10g/mL. 5.3 仪器和设备一般实验室仪器和下列仪器.5.3. 1 分光光度计。5.3.2 高速离心机z转速5000 r/min，配有250mL聚乙烯离心管.注所有玻璃器皿、聚乙烯离心管、取样瓶等均应漫泡在10%硝酸溶液中，使用前再用元氯水冲洗干净.5.4 分析步骤5.4. 1 校准曲线的绘制分别移取omL(空白、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00mL氯化物标准溶液注入
9、250mL聚乙烯离心管中，用无氯水稀释至约200mL，相应的CI-含量分别为o，.，.g、2.0周、4.0，.，.g、6.0周、10.0阅、15.0闯和20.。同然后按5.4.2. 15. 4.2.3条步骤进行测量其吸光度.以CI含量为横坐标，相对应测得的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线.5.4.2 水样的测定5.4.2. 1 移取200mL水样置于250mL聚乙烯离心管中，加入4mL硝酸铅溶液，摇匀。加入4mL 磷酸氢二锅-磷酸二氢饵混合溶液，充分摇匀，静置5mino CC时ltm町HymFH阴阳。GB/T 15453-2008 5.4.2.2 把离心管置于离心机管座内，以5000 r/min的
10、转速离心5min，倾尽离心清液，让沉淀物留在离心管内.往离心管内加硝酸铁高氯酸溶液10mL.使沉淀物完全溶解.5.4.2.3 加入1mL硫氨酸乘-甲蹲溶液.显色5min后，在460nm波长下，用30mm吸收池，以无氯水为空白，测量其吸光度。从校准曲线查出对应的氯化物含量(以Cl计).5.5 结果计算氯化物含量(以Cl计以质量浓度p，计，数值以微克每列g/L)表示，按式(3)汁算z. ( 3 ) 式中m一一从校准曲线上查出的氯化物含量(以Cl计的数值，单位为微克(g); V一一水样的体积的数值，单位为毫升(mL) 5.6 允许差水样中氯化物在不同含量范围时的允许差，如表l所示.表1氯化物含量范围与允许差向=号X1000 单位为微克每开氯化物古盘(p)允许差p;10.0 z10.0p20.。6. 4 20.0p运30.。6.6 3口.Op50.。7.2 50. 0p;100. 0 且4侵权必究备书号，155066，1-31647 10.00元版权专有定价2!-3司LLk5 叶2g、二i4eh 川矿?0iJ，咱、巾，向dt、几eA A JdU且 J , 气_，-噜、f; i.:. 4仇.悯.-喃.份-.勺山牛，而，-.、
