GB T 17085-1997 车间空气中2-乙氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定法.pdf

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资源描述

1、ICS 13. 040. 30 C 52 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 17085-1997 车间空气中2-乙氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法1997 -11-11发布W orkplace air-Determination of 2-ethoxyethanol-Solvent desorption gas chromatographic method 国家技术监督局中华人民共和国卫生部1998-12-01实施发布G/T 17085-1997 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测车间空气中2-乙氧基乙醇的改度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场

2、验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:北京市劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人z季永平、宋景平。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准车间空气中2-乙氨基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air- Determination of 2-ethoxyethanol- Sol vent desorption 1 范围2 本标准规定了用气相色、本标准适用于车间空3 仪器3. 1 活性炭管:用长柱温:105 .C ; 汽化室温度:160 .C; 检测室温度:16 0C ; 载

3、气(氮气):60 mL/ min 0 4 试剂4. 1 二硫化碳。4. 2 FFAP:色谱固定液。国家技术监督局1997- 11 -11批准GB / T 17085 - 1997 1998 -12 -01实施4.3 二甲基二氯硅烧。4.4 无水甲醇。GB/T 17085-1997 4.5 Chromosorb W AW-DMCS担体:80-100目。4.6 聚氨醋泡沫塑料:市售泡沫塑料用洗海剂洗净,用去离子水冲净,晾干备用。4.7 2-乙氧基乙醇。4.8 2-乙氧基乙醇标准溶液z于25mL量瓶中加少量蒸馆水,精确称取3滴2-乙氧基乙醇,并用蒸馆水稀释到刻度,计算每毫升中2-乙氧基乙醇的量,此液

4、为标准溶液。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少要2mm,垂直放置,以0.5L/min的流量抽取5L空气。采样后将炭管两端套上塑料帽,尽快分析。6 分析步骤6.1 对照试验:将活性炭管带至采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。6.2 样品处理:将前段玻璃棉和活性炭及后段活性炭分别倒入两个盛有2.0mL蒸锢水的离心管中,每个管中加2.0mL二硫化碳,在液体快速晦合器上混匀2min,待分层后取水层供测定。6. 3 标准曲线的绘制:临用前取一定量的标准溶液,用蒸馆水稀释成2-乙氧基乙醇浓度为200,400,900 ,2 000g/mL标准系列,取1.0L进样,测量保留时

5、间及峰高,每个被度重复3次。取峰高均值,以峰高均值对2-乙氧基乙醇的浓度(g/mL)作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定:在标准曲线测定的同样条件下,测定样品和空白对照。取1.0L水榕掖进样,以测得样品峰高减去空白对照峰高值后,由标准曲线查得2-乙氧基乙醇的浓度(g/mL)。7 计算7- 1 按式。)将采样体积换算成标准状况下的体积Vo。273 Vo = V X _. x. _:一。273十t 101. 3 式中:Vo -换算成标准状况下的采样体积,L;V-一采样体积,L;-采样地点的大气压,kPa;t-一采样地点的气温,C。7.2 按式(2)计算空气中2-乙氧基乙醇的浓度,m

6、g/m302(C1十C2)C = Vo一式中:C一一空气中2-乙氧基乙醇的浓度,mg/m3; C1,C2一一分别为测得的前后段解吸液中2-乙氧基乙醇浓度,用/mL;2一-样品处理后样品水榕液体积,mL;V。一一同式(1)。8说明. ( 1 ) .( 2 ) 8.1 本法检出限为2.8X 10-2g/JlL,最低检出浓度为11.2 mg/旷(采5L空气),线性范围200-2 000周/mL。当2-乙氧基乙醇浓度为200,400,900,2000周/mL时,其相对标准偏差分别为8.6%、4.7%、4.8%、4.8%。8.2 实验室和现场采样效率均达100%,在相对温度为90%以上时,2-乙氧基乙醇

7、的穿透容量为2 GB/T 17085 -1997 19.8 mg.解吸效率在88.9%以上。8.3 如遇到现场2-甲氧基乙醇共存,可将柱温降至65C测定,使其达到分离。生产现场的干扰物均可分离。8.4 标准溶液可保存3个月。炭管样品在室温20C左右保存14天未见有样品损失。8.5 二硫化碳必要时需蒸馆。8.6 加入两相溶剂后必须充分混合2min.使2-乙氧基乙醇能从炭管上解吸下来,并提取入水相中。如遇水峰很大干扰测定时,必须将二硫化碳重蒸馆。如遇现场有2-甲氧基乙醇共存时可将柱植降至65C使其分离。8. 7 更换活性炭批号时,必须做解吸效率,做好解吸效率的关键是加准10L标准溶液,在以0.5 L/min速度按采样方法要求通气5min.将毒物完全吸入活性炭中,放置过夜分析。队白白FlmOKF阳筒。华人民共和国家标准车间空气中2-乙氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T 17085 1997 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即* 开本880X12301/16 印张1/2字数7干字1998年5月第一版1998年5月第一次印刷印数1-1500 * 定价6.00元336-28 书号:155066.1-14782 晤标目

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