1、GB!T 17091 -1991 前吉口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于检测车间空气中丁嗣的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:陕西省卫生防疫站、广东省职业病防治院。本标准主要起草人z徐方礼、赵文、陈利平、叶能权。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准车间空气中丁自同的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air-D剖erminationof butanone 一如Iventdesorption gas c
2、hro.剧吨rphiclIlethod 1 菇囤本标准规定了溶剂解吸气相色谱测定车间空气中丁嗣浓度的方法。本标准适用于车间空气中丁酣浓度的测定。2 原理GB/T 1 7091 - , 997 空气中的丁酣用活性炭管采样后，用二硫化碳解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 活性炭管:在长80mm、内径3.54. 0 mm、外径6mm的玻璃管中，分前后两段装入经350C 71品度中通氮气4h处理的150mg2040目椰子壳活性炭，前段100mg、后段50mg，中间用玻璃棉了&聚氨醋泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，熔封后牵上塑料帽保存。3.2 空
3、气来样器:O 1. 5 L/min。3.3 微量注射器:5，1Lo3. 4 具塞比色管:5mL。3.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器色谱柱:柱长2m，内径3mm，不锈钢柱;FFAP: 6 201=10 : 100, 柱温:800C;气化室温度:1600C;检测室温度:2000C;载气(氯气):25 mL/min。4试J4.1 丁隅，色谱纯。4.2 二硫化碳，经色谱测定无杂质干扰峰。4.3 FFAP，色谱固定液。4.4 6 201担体，6080目。4.5 丁酣标准溶液:于10mL量瓶中，加入少量二硫化碳，称量，用微量注射器取适量丁酣注入量瓶国东技术监督局1997-11-11批准1998-12-0
4、1实施GB/T 1 7091 -1 997 中，经第二次称最后，加二硫化碳至刻度，配成丁酬标准液。5 呆样 在采样地点用砂轮割开炭管两端，将出气口与采梓器的进气口连接，以0.5L/min的流量抽取2L空气，采样后将炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。6 分析步辑 6.1 对照实验:将活性炭管带到采样地点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。11 样品处理:将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中，各加iImH!二硫化碳，塞紧管塞，振摇.1 min，放置mmm后分析。:11 标准曲线绘制:用二硫化碳稀释丁酣标准溶液为附mJl的标准系列。取lL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3
5、次，取峰高的平均值。以峰高均值对丁酣含量(t!I作图，绘.制标准曲线。保留时间为定性指标。 测定:在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照。各取lL样品解吸液进样，以峰高定.量，由标准曲线查得丁酣的含量()0 7 计算 rII 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积Voo=VXX一H.川cu川cu.川.川，.，.，.，.川.川cucu.川. . .川. ，.，l.l.川.川LUuucu叫1) E 273 t 101. 3 式中.。一换算成标准状况下的采样体积，L;iI!一二采样体积，LI一采样现场的大气压力，kPa;t一一采样现场的气植，C0 按式R计算空气中丁嗣的故度。. 式中-一一空气中丁酬的浓度，mg/m3;111、Cz一一分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酶的舍量，-lIII!IIIIIII同式(1); D一一二硫化碳对丁酬的解吸效率%0.( 2 ) 8 说明-8. 1 本法的检出限为吨，最低植出浓度为乘空气)。当丁嗣浓度为lt.mD、.0.20、l1lIIm、0.40g;LL时，其相对标准偏差分别为ImIl、!11m、2.8%0 空气中丁酬放度为6.4-1583.6 m /m3时，采样放率为100%。穿透容量为6.30mgo二硫化碾.对丁自同的解吸效率为85%以
