1、GB/T 17103-1997 前午一一口本标准非等效采用美国ASTME8190制备定量极图的标准方法儿本标准是在上述标准的基础上，考虑到近十几年来科学技术的发展和我国织构测量及研究的现状，删去ASTM标准中不具普遍性的实验方法和不再实用的实验技术，对狭缝的调整和品粒度的影响做了重要修改，将整个实验建立在计算机采集数据和进行数据处理的基础上。方法更加规范化，各部分的叙述和要求更加严格准确。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部信息标准研究院归口。本标准起草单位z首钢冶金研究院、东北大学。本标准主要起草人z胡小军、王福、丘利、荣广平、石少均。, 191 1 范围中华人民共和国国
2、家标准金属材料定量极图的测定Metal materiaJ -Quantitative pole figur.e preparing method 本标准规定了用X射线衍射仪测绘金属材料定量极图的基本方法。GB/T 17103-1997 本标准适用于冷、热加l金属板和一定条件下的再结晶金属极。其他多品材料定量极图测绘也可参照本方法。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中41用而构成为本标准的条文在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方向探讨使用下列标准最新版本的可能性。YB/T 5148一旧金属平均晶粒度测定方法3 原理3. 1 极图是被测多晶材料中晶体某一
3、选定晶面族HKL的取向分布在平面极唾标中的一维表示。极图可以用来计算晶体取向分布和定性描述织构。3. 2 本标准将Schulz反射法作为反射法测量的基本实验方法。3. 2. 1 若极图数据用于计算晶体取向分布，则优选采用反射法测量部分极图。在许多情况下，这种部分极图已能满足定性描述织构的要求。3.3 本标准将Decker等人的透射法作为透射法测量的基卒实验方法。它可以与Schulz反射法组合给出全极图。3.4 本实验方法给阳试样的检测晶面法线相对于试样参考坐标系的取向分布。这种分布是通过测量衍射X射线强度获得的。在整个测量过程中，探测器和相关的限制挟缝被阳走在两倍Bragg角的位置上。逐次改变
4、试样的取向，并记录下试样处于不同取向位置时的衍射X射线强度。若!量全极图，则需将测量获得的强度数据经扣除背底、对反射法!量数据做散焦校正及对透射le测量数据做吸收校止，用最小二乘法或其他方法进行透反射数据衔接，HP透射数据乘以系数凡，见公式(1) K旨=三1:(1)1，只(i)JI二Jfi(，).( 1 ) 其中，1.和I分别为衔接处不同F角下，用透射法和反射I;测量的X射线强监数据。然后VI一化到个平均单位值。归-化的原则为，见公式(2)丰2二二二p啡.曰凹Sln】 4二(i(:乌f)i严，=毛叫c乌，钊其中，p怡，)为极密度值，为试样绕00轴的转角，世为试样绕FF轴的倾角(见图1)。3.
5、5 Schulz反射法的几何原理表示在国1中。用L表示X射线源D挟缝51限制了人射觉束在投影平面中的发散度。入射和反射光路中的Soller狭缝5L1租5L2限制f光束在jji;直于这个投影面方IJt的国家技术监督局1997-11-11批准1998-05-01实施291 GB/T 17103-1997 发散度。狭缝52限制了人射光束在垂直于这个投影面向t的宽度。用影线表示的试样，可以绕垂直于试样表面中心的00轴转动，并可以绕通过试样表面中心并垂直T衍射仪轴的FF轴倾斜。用#表示倾角，D为探测器。图1所示的试样位置相当于世等于0。为保证近似平行聚焦的条件，在探测器前放了一个接收狭缝53，5chul
6、z反射法的苦角测量范围为0到85，推荐使用范围为O到70。SL1 51 L L 图l反射法几何原理图SL1 Sl 。 。图2透射法儿何原理图3. 5. 1 试样绕FF倾斜时，由L和FF所确寇的投影平面以上的试样表面衍射的X射线移向狭缝53中心的左边，而该平面以下的试样表团衍射的X射线移向狭缝53中心的右边。衍射X射线的位移等于2Dtan仕os，式中D是投影面以上或以下的试样表面上衍射X射线的点与投影面之间的距离。试样倾斜对积分衍射强度或总衍射强度仅有轻做的影响a在可能的情况下，接收狭缝53要足够宽，以使检测试样在最大倾斜时衍射所产生的散焦线轮廓全部被接收。但是，要避免近邻衍射峰或其他散射线被接
7、收造成干扰。在反射法测量中，为了避免衍射线过于发散，以及由于试样尺寸和接收狭缝宽度的限制，必须限制人射光束在竖直方向(图1中垂直于投影平面的方向的尺寸。为此目的，通常是在试样附近约为X射线管焦斑和试样中心之间距离的1/6处放一个O.5mm的水平狭缝52.必要时，将检测试样的衍射强度通过与相同或相似材料的无规取向标样的衍射强度进行比较做散焦校正。3.6 Decker等人的透射法几何原理表示在图2中。与反射法不同的是试样中不同点衍射的X射线发散，使相邻峰的分辨更困难。当试样做转动时图2)，会造成X射线在试样中的吸收变化。图2所放的试样位置相当于等于0。根据公式(3)对衍射X射线强度做破收校正。表l
8、中给出了在等于.0 , 1. 4，3.0和0等于5飞100，.25时，根据此公式计算的1，11，值。在给定因和。后，也可以用这些数据来确定的可用范围。例如，当1，/10限制到不小于O.5时，得到图3中所示的系列曲线。式中28ByaEE角;1. ,cos . , , l , cos(-() 1 I -:vexp(/c面。)I I一一一一一-一|1, L pt Y ， _V / J Lcos何一的-cos(+()J 皿二8)Jexp孟币习了叫cos(+的. . . . . . . . . ( 3 ) pt 线吸收系数厚度积3一一试样绕衍射仪轴的转角g1. 在角下测量的X射线衍射强度;I。在等于O时
9、测量的X射线衍射强度。292 GB/T 17103 1997 表1(l./!o)XIOOO 一。1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 5 1. 0 992 984 976 966 954 939 918 890 851 796 703 617 480 313 1.生991 978 962 941 915 882 840 786 719 636 533 412 277 146 1. 8 989 972 948 917 878 自28768 695 608 508 395 276 162 070 2.2 988 966 935 893 842 778
10、 702 614 515 406 294 186 095 034 2. 6 986 960 922 871 807 731 643 544 436 326 219 126 057 017 3.0 985 954 909 849 775 687 589 481 370 261 164 086 034 009 10 1. 0 984 969 952 934 912 887 855 815 762 694 603 486 344 191 1. 4 983 962 938 908 873 831 779 716 640 548 440 320 198 094 1. 8 981 956 924 884
11、836 779 710 630 538 435 325 215 119 049 2.2 980 950 911 861 801 730 649 556 455 348 242 147 074 027 2.6 978 944 898 839 768 686 593 492 385 280 183 103 047 016 3.0 977 938 885 817 737 644 543 436 328 226 139 073 030 009 15 1. 0 976 952 927 900 868 832 789 735 668 583 477 349 209 085 1. 4 975 946 912
12、 874 829 776 714 640 553 453 342 227 123 046 1. 8 973 939 898 850 792 725 648 560 462 358 252 155 口78027 2. 2 972 933 885 826 758 678 590 492 389 286 190 110 052 017 2. 6 970 927 872 804 725 636 538 435 331 232 146 080 036 011 3. 0 968 921 859 783 695 597 493 386 283 190 115 060 025 007 20 1. 0 968
13、935 901 863 822 774 718 649 566 465 345 214 093 000 1. 4 966 928 885 836 781 717 643 557 460 354 243 140 058 000 1. 8 964 921 870 811 743 666 579 484 381 278 180 099 039 000 2.2 963 915 857 788 709 621 525 424 321 224 139 074 028 000 2.6 961 909 843 766 678 582 479 375 274 185 111 057 020 000 3.0 96
14、0 903 831 746 650 547 440 335 238 155 090 044 015 000 25 1. 0 959 917 872 824 771 710 639 555 455 339 214 096 000 1. 4 957 909 856 196 728 651 565 468 362 253 151 065 000 1. 8 955 902 840 770 690 602 505 402 298 200 115 048 000 2. 2 953 895 826 746 657 560 456 352 253 164 092 038 000 2. 6 952 889 81
15、2 724 627 523 417 314 219 139 076 031 000 3.0 950 883 800 705 601 493 384 283 194 121 065 025 000 65 60. 55. 45 40. 35. 30 l 2 3 国图3和t的曲线，10/10等于O.5，。等于50，l00.250293 GB/T 17103 1997 3. 7 从事此项实验，必须建立安全操作规程。防止高压触电租X射线伤害c4 试验装置4.1 x射线源本试验需要一束强度恒定的标识X射线。根据试样的化学成分不间，选择错、铁、钻、镇、铜、锢或银的标识Ko辐射。所选辐射应使不同品面的衍射X射
16、线之间的。角分得足够开，以保证检测峰的可分辨.并且测量结果不得受到荧光X射线的干扰。由于较低能量的辐射(Cr，Fe , Co , Ni ，Cu)能够使不同晶面衍射的X射线的。角度分得更开，-般适合于反射法西.量使用p较高能量的辐射(Mo，Ag)穿透性较强.般更适合于透射法测量使用。在反射法和透射法组合测量中采用同.x射线源并和透射法测量一样采用线焦斑。在反射法测量中，为获得更强的衍射线，推荐使用点焦斑。4.2 狭缝狭缝SI用来限制人射X射线束的水平(图1和图2中的投影平面中的)发散度，在人射和衍射光路中放入Soller狭缝限制竖直(图1和图2中毒直于投影面方向的)发散度。在反射法中，采用S2限
17、制人射X射线束在竖直直向的宽度。适当选择狭缝SI和S2的尺寸，以期在反射法和透射法中，西试样表面分别得到个与FF轴重合和与前射仪轴重合的线状人射束。在反射法测量采用点焦斑时，人射光路中以准直管取代狭缝SI、S2和Soller挟缝。在测量过程中(包括试样做平动)，经狭缝或准在管限制后的人射X射线束始终全部照射在试样表面内。照射在试样表面的人射X射线束的尺、n恒根据试样尺寸，试样的结晶学状态，试样平动的频率和幅度，计数时间等综合考虑.从丽获得最佳测量效果。接收狭缝S3的选择原则是在测量过程中所检测的衍射峰全部被接收，并且无其他峰的强度被接收造成干扰。4.3 试样架4. 3. 1 反射法测量用的试样
18、架最好采用3.5所描述和图1中示意表示的Schulz反射法几何原理。并希望在不改变试样取向的前提下，使试样在其本身的表而于面内平动，平功幅度可调。4.3.2 透射法测量用的试样架最好采用3.6所描述和图2中示意表示的Decker等人的几何原理。并希望在不改变试样取向的前提下，使试样在其本身的表面平面内平动，平动的幅度可调a4. 3. 3 也可以采用其他方法，如Schulz透射法，Field-Merchant法(F-M法)等。将它们与Schlllz反射法，Decker等人的透射法适当组合给出全极图。但是，官们有着各自的吸收和散焦校正公式，并且要选择适当的透射数据和反射数据的衔接区n4.4 探测器
19、探测器应是能量分辨型的，例如闪烁计数器，正比计数器，或其他新型能量探测器。并且要与脉冲高度分析线路一起使用，以排除能量明显区别于所用标识K.辐射的X射线。4.5 数据采集用计算机自动采集数据。5试樨5. 1 反射法测量用的试样应有足够的厚度，使人射X射线穿透试样造成的强度损失可以忽略。如果人射强度1%的损失可以接受，则必须使四不小于2.3sinO.如果必须使用薄试样，则要依据衍射几何，试样的厚度和吸收系数做强度校正。5. 1. 1 反射法测量用的试样，表面应平整光洁。表面过于粗糙会造成衍射X射线大的强度损失。(根据Horic的计算，在材料的吸收系数为，并且表面有凹凸距为的锯齿时，若问小于O.5
20、时则可以避免大的强度损失。)必要时，通过机械抛光和化学腐蚀除去表面氧化层或应变后。5.2 在等于cos8时得到最大衍射强度，这是透射法测量用试样厚度选择的主要参考。透射法测量用试样如能满足5.1的要求，则可同时用于反射法测量。5.2. 1 严格满足5.2的要求有时是很困难的，可以适当放宽。参考示例:用MoK.辐射测铁试样，线吸294 G8/T 17103-1997 收系数是303cm-透射试样最佳厚度大约是O.03mm。这样薄的试样很难制备，实际应用的铁试样厚度约为O.07mmc5.2.2 如果检测试样较厚，则透射法测量用试样推荐采用如下的制备过程:将较厚的切片通过机加工减小到尽可能小的厚度，
21、再经过化学腐蚀达到最终厚度。在减薄过程中，试样不应该过热，或受到塑性变形。腐蚀时爱均匀减薄目不出现麻点。最终的试样表面可以无光飞R必须是平的目两个表面是平行的0_5. 3 试样的尺4以保证在整个自由l量过程中(包括做试样平动)，经狭缝限制后的人射X射线柬始终全部照射在试样表面内为宜。对于圆形小试样，必须保证试样和同样尺寸的标样始终全部沐浴在人射X射线束中。5.4 5%的统计偏差要求每个世IJ量点应该有400个晶粒的衍射。对于重复因F为6的晶面的衍射和典驯的接收狭缝，对着一个4/(ZXI0)数量级的立体角，被检测l表面必须包含400X2X10/6即10数量级的晶粒数。如果被测量的表面是lcm2，
22、理想的晶粒数尺寸应该是Y/T5148的10级或是更细，织构较强时，6级以上亦nf。对于晶粒尺寸较大的试样或较小的狭缝，可以通过半动和增加计数时间来达到上述要求。5.5 如果需要，可以通过理论计算，或采用无规标样来获得无规强度。5. 5. 1 可以将与检测试样相同或相似并满足5.4确定的晶体尺寸的粉末时不户生塑性变形的等静压并烧结的方法制备反射法用的无规标样。通过比较从=个相互垂直的面得到的衍射花样来检查无规取IJ。6 测量步骤6. 1 安装织构附件。选择适合于检测试样的X射线管，检测晶雨，实验方法(反射，透射或反射和透射组合)。6.2 根据设备说明书调整探测器，放大器和脉冲高度分析器。6.3
23、对检测试样做28扫描，检查衍射峰分布及背底，确定检测晶面的28角位置及狭缝S3的宽度。6.4 选择适当的挟缝.对织构附件进行调整，使达到IJ4. 2的要求。6. 5 在给定的X射线管压下，测量的衍射X射线强度若在探测系统的线性区内，如j将随X射线管流的增加而线性增加。在很高计数率时将发生线性偏离，这是由于探测器的计数速率的限制，或由于放大器和脉冲高度分析器线路的分辨时间不够造成计数损失引起的。在整个测量过程中，必须保证被测X射线强度在线性区内。必要时，非线性区的汁数损失也可以通过实验进行修正。这种技术将不在这里描述。6.6 如果必须测量试样的线吸收系数厚度积间，则在试样架上放上另个试样，测量衍
24、射X射线强度1, 再在狭缝和试样架之间放检测试样，使试样表面垂直于人射束，测量衍射X射线强度1线吸收系数厚度积四=-ln(jI，)。取3次测量的平均值。6. 6. 1 如果用无规标样的衍射数据来修正散焦值，就需要选择个与检测试样的线吸收系数厚度积同相等的无规标样。这通常是将儿层元规标样迭加，插在狭缝和试样架之间测量m射X射线强度，直到这个强度与将检测试样放在网位置所得到的衍射X射线强度相等，从而得到所需厚度的元规标样。6. 7 如果反射1S.测量和透射法测量采用同一试样.在改变测量方法时又必须重新安装试样。在试样易碎的情况下，最好光做透射测量.以防止从反射试样架七取下试样时，试样j1坏而尤法做
25、透射法测量。6. 7. 1 时以用)ecker的公式计算(UI，.)与的关系.也可以利用表I的数据内锚，从试样的线吸收系数厚度积四、俭测品由的ragg角和所选用的标识X射线画出(UIc.)与的关系曲线。6.7.2 对于反射法测量，可以用无规标样从实验测定或通过计算幽出类似的U，II，)与#的曲线。如果用实验方法测定(UI，)与或U，II)与#的曲线，必须测量衍射峰两边的背底强度。峰下的背底强度取峰两边背底强度的T均u在绘UoII，)与或(J旷1)与世的曲线之前，必须从峰强扣除背底强度c6.7.3 将1，/.，二10厅的世或筒，(f卜()二90)选做反射法测量和透射法测量极图的边界区域。因4中给
26、出了用MoK.辐射测量的e黄铜试样(等于2.36)的(200)反射的1，/Ic与和1/10与的幽295 GB/T 17103-1997 线。其中曲线1./10与是按Decker等人的公式计算的。曲线1，110与#是采用J个充规铜标样从实验测定的。对这个试样，从件等于0。到60(等于一30.到90)应使用Schulz反射法测量，而从等于0。到30馆等于60到U90)应该用透射法测量。.-。10 20 30 40 50 60 70 80 90. 1. 0 卢ro! 。80 , , , , , , 透射/ pt2面/, , , / a:-黄铜(200),/ MoK .Q-ll. lS , , , ,
27、 , , , , r 4 4-, , , / , , , , , , , , , o. 8 o. 6 o. 4 . 2 70 60 50 40 30 20 10 。-. 国4(1，11，)与但实线)和(1，/10)与(虚线)的曲线6.8 随纬度和经度变化用透射法测量衍射X射线强度u综合考虑测量精度和测量时间，在透射法测量中，随纬度和经度变化的测量步长以?为宜。在不同角下在峰的两侧测量背底(必须没有其他峰的干扰)。从峰强扣除背底。6.9 随纬度和经度变化用反射法测量衍射X射线强度。综合考虑测量精度和测量时间，在反射法测量中，随纬度和经度变化的测量步长以5为宜。在不同#角下测量背底(必须没有其他峰
28、的干扰)。从峰强扣除背底。6. 10 推荐采用同心圆法测量极阁。若能满足板对称要求，也可用组合试样法测量全极图c6. 11 如果用元规标样校正散焦，则在试样架上放上元规标样重复6.9条。6.12 对透射数据校正吸收并对反射数据校正散焦。6.13 用最小二乘法或其他方法将透射区与反射区数据进行衔接。6.14 将数据归一化到A个平均单位值。6.15 采用极射赤面投影法用计算机将归一化的数据绘制成极图。习惯t采用板面作为投影面。必须说明投影的性质。并在图中标明所测晶面的晶面指数，强度级和参考坐标。图5是用MoK.辐射测定的90%变形的冷轧Fe5SNi42合金(111)面的极射赤面投影极圈。296 GB/T 17103-1997 R.D 9 ( 11 1) 1一-12一-，3一巳4 - G- - 9 T.D 国5变形90%的冷轧Fe，也Ni42合金(11)面的极射赤面投影罔297
