1、中华人民共和国国家标准水质二氯苯二氯苯三氯苯的测定气相色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质二氯苯二氯苯三氯苯的测定气相色谱法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于水和废水中二氯苯二氯苯三氯苯的测定本方法最低检出浓度二氯苯为二氯苯为三氯苯为试剂和材料载气高纯氮纯度配制标准样品和试样预处理的试剂和材料石油醚沸程分析纯在色谱分析条件下无干扰峰出现否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏硫酸分析纯无水硫酸钠分析纯在烘箱中烘烤置于干燥器中冷却至室温装入玻璃瓶氯化钠分析纯实验用水二次蒸馏水异辛烷分析纯苯优级纯色谱标准物二氯苯色谱纯二氯苯色谱纯三氯苯色谱纯储备溶液称取色谱标准物各分别置于容量
2、瓶中用异辛烷和苯溶解定容至储备溶液浓度为中间溶液用单标线吸管取储备溶液各置于容量瓶中用石油醚稀释至刻度气相色谱分析用标准工作溶液根据检测器的灵敏度及线性要求用石油醚分别稀释中间溶液配制成几种不同浓度的标准工作溶液在避光储存两个月内有效硫酸钠溶液硫酸钠溶于纯水中稀释至制备色谱柱时使用的试剂和材料填充物见条涂渍固定液所用溶剂甲苯优级纯仪器带电子捕获检测器的气相色谱仪检测器类型采用放射源色谱柱硬质玻璃柱长内径色谱柱类型填充柱载体白色硅烷化担体目固定液有机皂土最高使用温度为最高使用温度为涂渍固定液的方法静态法色谱固定相有机皂土白色硅烷化担体目色谱柱的老化用较低的载气流速通入氮气在内升至在此温度老化在老
3、化过程中注入较浓的混合标准样品色谱柱的柱效能和分离度在给定的条件下色谱柱总的分离度大于试样预处理时使用的仪器和试剂样品瓶具塞磨口玻璃瓶分液漏斗电动振荡器微量注射器样品水样采集和保存方法水样采集用玻璃瓶采集样品样品应充满瓶子并加盖瓶塞不得有气泡水样保存采集水样后应尽快分析如不能及时分析可在冰箱中保存不得多于天试样的预处理水样处理缓慢地摇匀水样准确量取或视水样浓度而定置于分液漏斗中加入氯化钠使其溶解再加入石油醚摇左右注意放气然后置于电动振荡器上振荡取下静置分层后放出水层萃取液供净化用萃取液净化在萃取液中加入硫酸开始轻轻振摇并不断放气静置分层后放出硫酸层如上反复净化直至硫酸液清澈为止放出硫酸层后加入
4、硫酸钠溶液振摇洗涤萃取液中残存硫酸洗涤后静止分层放出下部水层如上反复洗涤至溶液为中性为止石油醚萃取液通过盛有左右无水硫酸钠的漏斗脱水漏斗下部用玻璃棉支托无水硫酸钠最后用左右石油醚洗涤漏斗脱水后的萃取液收集于容量瓶内定容至供色谱分析注意如萃取液发生乳化时可加入滴浓硫酸破乳然后放出水层再净化色谱分析色谱分析条件载气流速色谱柱温度汽化室及检测室温度记录仪纸速衰减根据样品中被测组分的响应值大小调节记录仪的衰减校准定量方法采用标准工作液单点外标峰高或峰面积计算法标准工作溶液使用次数使用标准样品周期性的重复校准视色谱仪的稳定性决定重复校准周期的长短标准工作溶液标样的制备见气相色谱分析时使用校准标样的条件校
5、准标样的进样体积与试样进样体积相同响应值应接近试样的响应值调节仪器的重复性条件一个样品连续注射进样测定两次其峰高或峰面积相对偏差不大于即可认为仪器处于稳定状态校准标样与试样尽可能同时进行分析直接与单项标准比较而测定某氯苯类化合物的浓度校准数据的表示试样中组分按式校准式中试样中组分的含量标准溶液中组分的含量试样中组分的色谱峰高或峰面积标准溶液中组分的色谱峰高或峰面积试验进样微量注射器进样进样量为纸速色谱图的考察标准色谱图色谱分析条件见二氯苯二氯苯三氯苯二氯苯三氯苯图氯苯类化合物的气相色谱图定性分析各组分的洗脱次序二氯苯二氯苯三氯苯保留值以试样的保留时间和标样的保留时间相比较来定性用作定性的保留时
6、间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准检验可能存在的干扰可采用另外极性不同的色谱柱进行分离鉴定定量分析色谱峰测量峰高或峰面积计算外标法水样中各组分的浓度按式计算式中水样中组分的浓度标样中组分的浓度标样测得组分的峰高或峰面积萃取液中组分的峰高或峰面积标样进样体积萃取液进样体积浓缩系数式中被萃取水样体积萃取液石油醚的体积结果的表示定性结果根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测试样中的组分数目及组分名称定量结果根据计算公式计算出组分的含量结果以两位有效数字表示精密度三个实验室在工业废水中加入氯苯标准混合物测定并计算出精密度列于表中表个实验室的精密度数据化合物测定均值标准偏差相对标准偏差二氯苯二氯苯三氯苯准确度三个实验室分别对工业废水进行加标回收率测定加标回收率二氯苯为二氯苯为三氯苯为注其他二氯苯三氯苯和四氯苯的测定也可以采用本方法附加说明本标准由国家环保局科技标准司标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人孙宗光傅德黔章安安本标准委托中国环境监测总站负责解释
